1 实验部分
1. 1 实验原料
丙烯酰胺(AM ) , 工业品, 含量≥98% , 中国医药(集团) 上海化学试剂公司二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC) , 含量≥60% , 杭州银湖化工厂光引发剂- 3∏精, 含量≥99% , 实验室自制。
1. 2 合成试验
取一透明容器将定量的丙烯酰胺(AM ) 和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC) 加入蒸馏水配成所需浓度的水溶液。加入一定量的光引发剂, 并充入氮气驱氧1m in 后密封保护。再将聚合体系置于GGZ1000 直管形紫外线高压汞灯下照射, 并不定
时的观察反应现象。约30～ 150m in 后体系温度上升, 并生成无色透明的胶体, 即为CPAM 样品。当温度不再上升时, 停止紫外光照, 将样品老化一段时间后, 进行性能检测。
1. 3 性能检测
(1) 固含量的测定 将一定量的CPAM 试样在一定的温度和真空条件下烘干, 使水分和其它挥发性物质挥发至恒重, 干燥后CPAM 试样的质量占干燥前的试样质量的百分数, 即为CPAM 的固含量[4 ]。
(2) 特性粘数的测定 用一点法进行测定, 试样以1 mol/L 的N aCl 为载体, 用气承液柱式乌氏粘度计分别测定溶剂和溶液的流经时间, 根据测得的值计算特性粘数[3 ]。
(3) 阳离子度的测定 在CPAM 试样溶液中加入甲醇或丙酮溶液对聚合物进行提纯, 并用该溶液对提纯物进行清洗, 除去聚合物中PAM 均聚物或单体残留量。然后在提纯后的聚合物溶液中加入约1 mL 浓度为5% 的K2Cr2O 4 溶液, 用配制好的0. 01mol 的A gNO 3 溶液滴定。滴定时,A gNO 3 标准溶液首先与Cl- 作用生成白色沉淀,当Cl- 全部反应完后,A gNO 3 就会与K2Cr2O 4 反应, 生成A g2Cr2O 4 砖红色沉淀, 当溶液首次变红时便为滴定终点, 通过A gNO 3 的用量确定阳离子单体反应用量, 从而确定CPAM 的阳离子度。
1. 4 结构鉴定
聚合物采用涂膜法制样, 在傅立叶变换红外光谱仪上, 对阴离子聚丙烯酰胺(HPAM ) 和共聚产物P (DMDAAC- AM ) 的结构进行分析, 确定共聚反应的理论效果。 】
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聚丙烯酰胺的生产步骤是什么？
聚丙烯酰胺生产工艺有三种：水溶液聚合法、反相乳液聚合法和辐射引发法。
最推荐的一种：水溶液聚合法
是生产聚丙烯酰胺的传统方法。采用该法可以生产聚丙烯酰胺胶体和粉状产品。一般聚丙烯酰胺胶体是采用8%-10%丙烯酰胺水溶液在引发剂作用下直接聚合而得；聚丙烯酰胺干粉则多用25%-30%丙烯酰胺溶液进行聚合，聚合后得到的聚丙烯酰胺胶体经造粒、捏合、干燥、粉碎后制得产品。其中的聚合反应是关键工序。该法具有生产安全、工艺设备简单以及生产成本较低等特点，是目前国内外生产聚丙烯酰胺普遍采用的方法。中国采用该法生产聚丙烯酰胺最早采用手工作坊式的盘式聚合，后来采用捏合机。20世界80年代后期开发了锥形釜聚合工艺，由核工业部五部所在江都化工厂试车成功。20世纪90年代从国外引进的聚合技术，类似于国内的技术，只是反应釜可以旋转，聚合釜的容积也较大。
推荐理由：
是生产聚丙烯酰胺的传统方法。
采用该法可以生产聚丙烯酰胺胶体和粉状产品。
(PAM)聚丙烯酰胺的生产方法
聚丙烯酰胺是采用丙烯酰胺（acrylamide)为单体，通过过氧化苯甲酰（BPO)引发聚合而成的。
1.聚丙烯酰胺是采用丙烯酰胺（acrylamide)为单体，通过过氧化苯甲酰（BPO)引发聚合而成的。操作过程如下（或者你可查找有关高分子化学的书籍）：在三颈瓶中，将丙烯酰胺溶解在蒸馏水中（10%浓度），开始向体系通入氮气，30分钟后，加入一定量的BPO（BPO的投加量视你想得到多大分子量的聚丙烯酰胺而定，BPO加得越多，聚丙烯酰胺分子量就越小），装上回流冷凝管、搅拌装置，开始搅拌，并在同时水浴加热至50℃左右，反应开始，反应中应持续通氮气。随着反应进行，体系粘度增加。1小时后，反应停止。2.将反应物倒于烧杯中，向烧杯中缓缓加入无水乙醇或丙酮，并不断搅拌，这是聚丙烯酰胺开始析出，当不再有白色固体析出时，将所得的白色固体于红外灯下烘干，研磨至粉末装即得聚丙烯酰胺。所得的聚丙烯酰胺通过测定粘度可以得出分子量（一般分子量500万左右）；使用BPO前，应用丙酮进行重结晶提纯后置于干燥器中阴冷处保存，否则聚合反应很难开始。
聚丙烯酰胺的生产步骤
水溶液聚合方法：
丙烯酰胺水溶液聚合法是工业生产中采用的主要方法。配方中单体溶液须经离子交换提。 纯。反应介质水应为去离子水，引发剂多采用过硫酸盐与亚硫酸盐组成的氧化一还原引发剂 体系，以降低反应引发温度。此外需加链转移剂，常用的为异丙醇。为了消除可能存在的金 属离子的影响，必要时加人螯合剂乙二胺四乙酸(EDTA)。为了易于控制反应温度，单体 浓度通常低于25%。
由于丙烯酰胺聚合反应热高达82．8kJ/mol，聚合热必须及时导出，如果单体浓度为 25%～30%即使在10c(=引发聚合，如果聚合热不导出，则溶液温度会自动上升到100'E，将 生成大量不溶物。因此导热问题成为生产中的关键问题之一。
生产低相对分子质量产品时可在釜式反应器中间歇操作或多釜串联连续生产，夹套冷却 保持反应温度为20～25℃，转化率达95%～99%。生产高相对分子质量产品时，由于产品 为冻胶状，不能进行搅拌，为了及时导出反应热，工业上采用在反应釜中将配方中的物料混 合均匀后，立即送入聚乙烯小袋中，将装有反应物料的聚乙烯装置水槽中进行冷却反应。须 注意的是由于空气中的氧有明显的阻聚作用，配制与加料必须在N中进行。使用过硫酸盐 一亚硫酸盐引发剂体系时，通常引发开始温度为40%，如果要求生产超高相对分子质量产品时引发温度应低于20%：。
由于单体不挥发，反应后不能除去，所以未反应单体将残存于聚丙烯酰胺中，延长反应 时间，提高反应温度虽可降低残余单体量，但生产能力降低而且不溶物含量会增加。为了降 低残余单体量有的工厂采用复合引发体系，由氧化一还原引发剂与水溶性偶氮引发剂组成。 低温条件下由氧化一还原引发剂发挥作用，后期当反应物料温度升高后，使偶氮引发剂分解 进一步发挥作用，此法生产的聚丙烯酰胺残余单体量可低至0．02%(气相色谱法测定)。水溶性偶氮引发剂为4，4’一偶氮双一4一氰基戊酸、2，2’一偶氮双一4一甲基丁腈硫酸钠及2， 2’一偶氮双一2一脒基戊烷二盐酸盐等。
聚丙烯酰胺生产步骤一共两步：
单体生产技术
丙烯酰胺单体的生产时以丙烯腈为原料，在催化剂作用下水合生成丙烯酰胺单体的粗产品，经闪蒸、精制后得精丙烯酰胺单体，此单体即为聚丙烯酰胺的生产原料。
丙烯腈+(水催化剂/水) →合 →丙烯酰胺粗品→闪蒸→精制→精丙烯酰胺
按催化剂的发展历史来分，单体技术已经历了三代：
第一代为硫酸催化水合技术，此技术的缺点是丙烯腈转化率低，丙稀酰胺产品收率低、副产品低，给精制带来很大负担，此外由于催化剂硫酸的强腐蚀性，使设备造价高，增加了生产成本；
第二代为二元或三元骨架铜催化生产技术，该技术的缺点是在最终产品中引入了影响聚合的金属铜离子，从而增加了后处理精制的成本；第三代为微生物腈水合酶催化生产技术，此技术反应条件温和，常温常压下进行，具有高选择性、高收率和高活性的特点，丙烯腈的转化率可达到100%，反应完全，无副产物和杂质。 产品丙烯酰胺中不含金属铜离子，不需进行离子交换来出去生产过程中所产生的铜离子，简化了工艺流程，此外，气相色谱分析表明丙烯酰胺产品中几乎不含游离的丙烯腈，具有高纯性，特别适合制备超高相对分子质量的聚丙烯酰胺及食品工业所需的无毒聚丙烯酰胺。
微生物催化丙烯酰胺单体生产技术，首先由日本在1985年建立了6000t/a的丙烯酰胺装置，其后俄罗斯也掌握了此项技术，20世纪90年代时日本和俄罗斯相继建立了万吨级微生物催化丙烯酰胺装置。我国是继日本、俄罗斯之后，世界上第三个拥有此技术的国家。微生物催化剂活性为2857国际生化单位，已经达到了国际水平。我国微生物催化丙烯酰胺单体生产技术是由上海市农药所经过“七五”、“八五”和“九五”等3个五年计划开发完成的，微生物催化剂腈水合酶是在1990年筛选出的，是由泰山山脚土壤中分离出163菌株和无锡土壤中分离出145菌株，经种子培养得到的腈水合酶，代号为Norcardia-163。该技术现已在江苏如皋、江西南昌、胜利油田及河北万全先后投产，质量上乘，达到了生产超高相对分子质量聚丙烯酰胺的质量指标。
标志着我国微生物催化丙烯酰胺技术已经达到了国际先进水平。
聚合技术
聚丙烯酰胺生产是以丙烯酰胺水溶液为原料，在引发剂的作用下，进行聚合反应，在反应完成后生成的聚丙烯酰胺胶块经切切割、造粒、干燥、粉碎，最终制得聚丙烯酰胺产品。关键工艺是聚合反应，在其后的处理过程中要注意机械降温、热降解和交联，从而保证聚丙烯酰胺的相对分子质量和水溶解性。
丙烯酰胺+水（引发剂/聚合）→聚丙烯酰胺胶块→造粒→干燥→粉碎→聚丙烯酰胺产品
我国聚丙烯酰胺生产技术大概也经历了3个阶段:
第一阶段是最早采用盘式聚合，即将混合好的聚合反应液放在不锈钢盘中，再将这些不锈钢盘推至保温烘房中，聚合数小时后，从烘房中推出，用铡刀把聚丙烯酰胺切成条状，进绞肉机造粒，烘房干燥，粉碎制得成品。这种工艺完全是手工作坊式。
第二阶段是采用捏合机，即将混合好的聚合反应液放在捏合机中加热，聚合开始后，开始捏合机，一边聚合一边捏合，聚合完后，造粒也基本完成，倒出物料经干燥、粉碎得成品。
第三阶段是，20世纪80年代后期，开发了锥形釜聚合工艺，由核工业部五所在江苏江都化工厂试车成功。该工艺在锥形釜下部带有造料旋转刀，聚合物在压出的同时，即成粒状，经转鼓干燥机干燥，粉碎得产品。
为了避免聚丙烯酰胺胶块黏附在聚合釜釜壁上，有的技术采用氟或硅的高分子化合物涂覆在聚合釜的内壁上，但此涂覆层在上产过程中易脱落而污染聚丙烯酰胺产品。
也有可旋转的锥形釜，聚合反应完成后，聚合釜倒转将聚丙烯酰胺胶块倒出）、造粒方式 （有机械造粒、切割造粒，也有湿式造粒即分散液中造粒）、干燥方式（有采用穿流回转干燥，也有用振动流化床干燥）及粉碎方式。这些不同中有些是设备质量上有差异，有些是采用的具体方式上的油差异，但总的来看，聚合技术趋向于固定锥形釜聚合，振动流化床干燥技术。
聚丙烯酰胺生产技术除了上述的单元操作外，在工艺配方上还有较明显的差别，引发就有前加碱共水解工艺和后加碱后水解工艺之分，两种方法各有利弊，前加碱共水解工艺过程简单，但存在水解传热易产生交联和相对分子质量损失大的问题，后加碱后水解虽然工艺过程增加了，但水解均匀不易产生交联，对产品相对分子质量损失也不大。
目前我国聚丙烯酰胺聚合用的引发剂有无机引发剂、有机引发剂和无机—有机混合体系3中类型。
（1）过氧化物
过氧化物大致分为无机过氧化物和有机过氧化物。无机过氧化物如过流酸钾，过硫酸铵、过溴酸钠和过氧化氢等。有机过氧化物如过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰和叔丁羟基过氧化物等。它们配用的还原剂有硫酸亚铁、氯化亚铁、偏亚硫酸钠和硫代硫酸钠等。
（2）偶氮化合物类
如偶氮二异丁腈、偶氮双二甲基戊腈、偶氮双氰基戊酸钠和20世纪80年代开发的偶氮脒盐系列，如偶氮N-取代脒丙烷盐酸盐是一类竞相开发的产品，它们的加入浓度为万分之0.005-1，催化效率很高，有助于生产相对分子质量高的产品，且溶于水，便于使用。
反相悬浮聚合法
聚丙烯酰胺是目前工业上最重要的有机高分子絮凝剂之一，在工业上通常采用水溶液法，反向悬浮聚合法来生产聚丙烯酰胺。下面来介绍一下反向悬浮聚合法生产聚丙烯酰胺的工艺。
反向悬浮聚合法是制作聚丙烯酰胺（PAM）微球的如今使用最广泛、技术相对成熟的方法。采用强烈搅拌将单体或单体混合物分散在介质（介质为有机溶剂）中，成为细小颗粒再进行单体、引发剂、有机溶剂和分散稳定剂的聚合。当聚合完成后，经过沸脱水、分离、干燥可以得到微粒状产品。反向悬浮聚合法得到的产品，固体质量分数>90%，聚合率>95%，单体残留量<0.5%，产品粒径在10-500委靡之间，产品的水溶性良好。
该方法因为工艺简单，操作控制方便，聚合热易于去除，聚合物易于分离、洗涤、干燥，产品纯净、均匀、稳定，容易实现工业化。但是反向悬浮聚合法在工业生产中也存在着问题，首先受搅拌转速的影响很大，容易聚结，发生凝胶，共沸时体系不稳定，出水时间长等缺点。还有出品粒径分布较宽，大量的有机溶剂使用，生产操作的安全，聚合成本太高等一系列原因导致反向悬浮聚合法在很少在国内用于生产聚丙烯酰胺。
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