作为一种高度可精准控制的材料制备方法，原子层沉积（ALD）技术目前已成为半导体芯片、柔性显示、太阳能电池及锂电池等领域中最热门的薄膜材料沉积技术。由于国内缺少相关的关键技术，ALD设备被国外设备大厂垄断，国内ALD量产设备制造企业几乎空白。随着国外先进技术的引进和国内自主研发的不断推进，国内出现了在技术水平上能跟国外技术相媲美的ALD设备制造厂商，如深圳市原速光电科技有限公司。原速光电推出了研发型和生产型的Exploiter系列原子层沉积系统，性能指标优越，加上全方位的材料工艺研发和材料制备服务，足以满足用户的使用需求。有兴趣的可以进他们的官网进一步了解一下！

科学家的新发现，为核反应堆，核材料涂层提供了新方法

原子层沉积（Atomic

layer deposition)是一种可以将物质以单原子膜形式一层一层的镀在基底表面的方法。原子层沉积与普通的化学沉积有相似之处。

原子层沉积

但在原子层沉积过程中，新一层原子膜的化学反应是直接与之前一层相关联的，这种方式使每次反应只沉积一层原子。

单原子层沉积（atomic layer

deposition，ALD），又称原子层沉积或原子层外延（atomic layer epitaxy）

，最初是由芬兰科学家提出并用于多晶荧光材料ZnS:Mn以及非晶Al2O3绝缘膜的研制，这些材料是用于平板显示器。由于这一工艺涉及复杂的表面化学过程和低的沉积速度，直至上世纪80年代中后期该技术并没有取得实质性的突破。但是到了20世纪90年代中期，人们对这一技术的兴趣在不断加强，这主要是由于微电子和深亚微米芯片技术的发展要求器件和材料的尺寸不断降低，而器件中的高宽比不断增加，这样所使用材料的厚度降低值几个纳米数量级

[5-6]。因此原子层沉积技术的优势就体现出来，如单原子层逐次沉积，沉积层极均匀的厚度和优异的一致性等就体现出来，而沉积速度慢的问题就不重要了。以下主要讨论原子层沉积原理和化学，原子层沉积与其他相关技术的比较，原子层沉积设备，原子层沉积的应用和原子层沉积技术的发展。

原理

原子层沉积是通过将气相前驱体脉冲交替地通入反应器并在沉积基体上化学吸附并反应而形成沉积膜的一种方法（技术）。当前驱体达到沉积基体表面，它们会在其表面化学吸附并发生表面反应。在前驱体脉冲之间需要用惰性气体对原子层沉积反应器进行清洗。由此可知沉积反应前驱体物质能否在被沉积材料表面化学吸附是实现原子层沉积的关键。气相物质在

原子层沉积

基体材料的表面吸附特征可以看出，任何气相物质在材料表面都可以进行物理吸附，但是要实现在材料表面的化学吸附必须具有一定的活化能，因此能否实现原子层沉积，选择合适的反应前驱体物质是很重要的。

原子层沉积的表面反应具有自限制性（self-limiting），实际上这种自限制性特征正是原子层沉积技术的基础。不断重复这种自限制反应就形成所需要的薄膜。

原子层沉积的自限制特征 ：根据沉积前驱体和基体材料的不同，原子层沉积有两种不同的自限制机制，即化学吸附自限制（CS）和顺次反应自限制（RS）过程。

化学吸附自限制沉积过程中，第一种反应前驱体输入到基体材料表面并通过化学吸附（饱和吸附）保持在表面。当第二种前驱体通入反应器，起就会与已吸附于基体材料表面的第一前驱体发生反应。两个前驱体之间会发生置换反应并产生相应的副产物，直到表面的第一前驱体完全消耗，反应会自动停止并形成需要的原子层。因此这是一种自限制过程，而且不断重复这种反应形成薄膜。

与化学吸附自限制过程不同，顺次反应自限制原子层沉积过程是通过活性前驱体物质与活性基体材料表面化学反应来驱动的。这样得到的沉积薄膜是由于前驱体与基体材料间的化学反应形成的。图a和b分别给出了这两种自限制反应过程的示意图。由图可知，化学吸附自限制过程的是由吸附前驱体1（ML2）与前驱体2（AN2）直接反应生成MA原子层（薄膜构成），主要反应可以以

原子层沉积

方程式⑴表示。对于顺次反应自限制过程首先是活化剂（AN）活化基体材料表面；然后注入的前驱体1（ML2）在活化的基体材料表面反应形成吸附中间体（AML），这可以用反应方程式⑵表示。反应⑵随着活化剂AN的反应消耗而自动终止，具有自限制性。当沉积反应前驱体2（AN2）注入反应器后，就会与上述的吸附中间体反应并生成沉积原子层。

图 A.化学吸附（CS）和B.顺次反应（RS）自限制原子层沉积过程示意图

ML2 + AN2 --- MA(film) + 2LN

⑴

AN + ML2 --- AML + NL ⑵

AML + AN2 --- MAN + NL ⑶

这里需要说明的是前躯体1能够在基体材料表面快速形成稳定的化学吸附层是化学吸附自限制原子沉积过程的必要条件。对于顺次反应自限制过程，一方面基体材料表面必须先经过表面活化，另一方面，这种沉积反应实际是半反应⑵和⑶的组合。每个半反应完成后材料表面的功能基团都会发生变化，并且一个原子层沉积完成时，材料表面要恢复到最初的活化基团状态。这种恢复特点以及材料表面原始活性状态是区分上述两种不同的自限制反应沉积过程的主要因素。

化学气相沉积(Chemical vapor

deposition，简称CVD)是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。它本质上属于原子范畴的气态传质过程。与之相对的是物理气相沉积（PVD）。

化学气相沉积是一种制备材料的气相生长方法，它是把一种或几种含有构成薄膜元素的化合物、单质气体通入放置有基材的反应室，借助空间气相化学反应在基体表面上沉积固态薄膜的工艺技术。

应用

现代科学和技术需要使用大量功能各异的无机新材料，这些功能材料必须是高纯的，或者是在高纯材料中有意地掺入某种杂质形成的掺杂材料。但是，我们过去所熟悉的许多制备方法如高温熔炼、水溶液中沉淀和结晶等往往难以满足这些要求，也难以保证得到高纯度的产品。因此，无机新材料的合成就成为现代材料科学中的主要课题。

化学气相淀积是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术。化学气相淀积法已经广泛用于提纯物质、研制新晶体、淀积各种单晶、多晶或玻璃态无机薄膜材料。这些材料可以是氧化物、硫化物、氮化物、碳化物，也可以是III-V、II-IV、IV-VI族中的二元或多元的元素间化合物，而且它们的物理功能可以通过气相掺杂的淀积过程精确控制。目前，化学气相淀积已成为无机合成化学的一个新领域。

特点

1)在中温或高温下，通过气态的初始化合物之间的气相化学反应而形成固体物质沉积在基体上。

2)可以在常压或者真空条件下(负压“进行沉积、通常真空沉积膜层质量较好)。

3)采用等离子和激光辅助技术可以显著地促进化学反应，使沉积可在较低的温度下进行。

4)涂层的化学成分可以随气相组成的改变而变化，从而获得梯度沉积物或者得到混合镀层。

5)可以控制涂层的密度和涂层纯度。

6)绕镀件好。可在复杂形状的基体上以及颗粒材料上镀膜。适合涂覆各种复杂形状的工件。由于它的绕镀性能好，所以可涂覆带有槽、沟、孔，甚至是盲孔的工件。

7)沉积层通常具有柱状晶体结构，不耐弯曲，但可通过各种技术对化学反应进行气相扰动，以改善其结构。

8)可以通过各种反应形成多种金属、合金、陶瓷和化合物涂层。

原子层沉积的应用

科学家发现了一种包覆核材料的新方法，能够尽量减少使用高浓缩铀的努力。在运行中的核反应堆内部，环境是极端的，因为反应堆组件暴露在强烈辐射、超高热量以及化学反应冷却剂的组合中。这就是为什么，为了安全地运行反应堆，科学家需要用能够承受这些条件的材料来设计核反应堆组件。阿贡国家实验室的科学家取得了一项关键发现，采用了一种最初为半导体行业开发的技术，并将其用作包覆核材料的一种方式。

这种被称为原子层沉积(ALD)的技术，形成了保护核燃料和材料免受反应堆恶劣环境直接暴露的新方法的基础。原子层沉积，能让研究人员在表面上原子沉积特定材料的薄膜。通过建立这些层，阿贡国家实验室的科学家可以形成具有一组特定性能的化学精确涂层。燃料开发和鉴定小组经理阿贡国家实验室核工程师Abdellatif Yacout说：我们正在开创将原子层沉积用于核应用的先锋。阿贡国家实验室在技术方面的专家，由Argonne杰出的研究员Michael Pellin领导，在这些进步中发挥了重要作用。

在一组实验中，阿贡国家实验室的科学家使用原子层沉积直接在低浓缩铀-钼(U-Mo)粉末上沉积氮化锆(ZrN)作为涂层。涂层足够薄，能让中子穿透，同时保护燃料不被降解，通常与研究反应堆燃料系统的主要成分铝(Al)相互作用。为了研究新开发的ZrN涂层稳定性及其与铝的相互作用，科学家在阿贡国家实验室的Tandem Linac Accelerator System(ATLAS)设施上，使用重离子(以模拟裂变碎片的损伤)进行了多次原位辐照研究。

重新设计核燃料涂层的这项具体工作支持世界各地使用高浓缩铀(HEU)高功率研究反应堆转换为使用低浓缩铀(LEU)燃料的努力，以支持最小化高浓缩铀的国家政策。另外两组涉及ALD的实验围绕包层进行，包层是将燃料成分封装在核反应堆内部的结构材料。来自纳米层压涂层的高抗微动性能，该项目使用ALD来设计能够抵抗微动磨损的覆层材料，微动磨损是反应堆组件中导致机械磨损的一种行为。抵抗微动的一种方法是在涂层表面涂覆以增加其硬度。

用ALD涂层(例如，氧化铝[Al2O3])进行改性并随后进行其他处理的覆层表面，将表面硬度提高了近100倍。耐高温抗氧化性，该项目围绕开发包层涂层，以便它们能够在严重事故条件下更好地承受反应堆内部的高温。该研究团队开发了一种独特的陶瓷复合材料，这种材料可以在低温下制造，但其微观结构非常紧凑。开发这种陶瓷基复合涂层是一个两步的过程，它包括将电泳沉积(EPD)(一种快速低温沉积方法)与ALD相结合。通过这种方式，科学家能够快速创建一种厚的陶瓷复合涂层，该涂层既能附着又符合覆层表面。

阿贡国家实验室的研究员Sumit Bhattacharya说：EPD和ALD本身作为一个沉积过程都不会产生足以保护覆层的涂层，尽管ALD产生了无针孔、致密和附着力的涂层，但沉积速度相对较慢。为了沉积所需的厚度，需要几天甚至几周的时间。同时，如果只使用EPD，沉积层是高度多孔的，需要高温烧结才能致密并附着在基板上。这并不理想，因为包层材料是温度敏感的，将会失去所有的机械性能。使用双重沉积技术的一个主要优点在于能够大大降低生产粘合涂层所需温度。

通常，为了开发致密的陶瓷复合材料，高温烧结步骤是必要的。然而，由于覆层是由金属制成，典型的烧结会导致基材熔化或失去强度。不仅不能实现烧结，而且试图保护的主要基板也会被破坏。EPD/ALD技术的组合可在仅300摄氏度左右温度下获得粘结涂层，远低于此类复合材料所需的常规烧结温度。与其他沉积技术(如化学气相沉积(CVD)相比，使用ALD提供了另一个重要的好处。尽管CVD沉积速度比ALD快，但这样做会阻塞部分需要填充的通道。

结果，它在复合材料内部留下了很大的孔隙率，只有ALD才能确保所有的角落和裂缝。为了测试涂层能否承受反应堆辐射环境，研究人员在阿贡国家实验室的中压电子显微镜设备(IVEM)中，用不同温度的重离子轰击涂层。之后，样品保持完好，科学家发现纳米粉末和覆盖的ALD涂层没有明显变化。阿贡国家实验室在用于核应用ALD方面的研究得到了几个组织的资助，包括DOE核能办公室、DOE国家核安全管理局、Westinghouse和Argonne的实验室指导研究和开发基金。

原子层沉积技术由于其沉积参数的高度可控型（厚度、成份和结构）

原子层沉积（Atomic Layer Deposition，ALD），最初称为原子层外延（Atomic Layer Epitaxy，ALE），也称为原子层化学气相沉积（Atomic Layer Chemical Vapor Deposition，ALCVD）。原子层沉积是在一个加热反应器中的衬底上连续引入至少两种气相前驱体物种，化学吸附的过程直至表面饱和时就自动终止，适当的过程温度阻碍了分子在表面的物理吸附。

目前可以沉积的材料包括：氧化物，氮化物，氟化物，金属，碳化物，复合结构，硫化物，纳米薄层等。 中空纳米管，隧道势垒层，光电电池性能的提高，纳米孔道尺寸的控制，高高宽比纳米图形，微机电系统（MEMS）的反静态阻力涂层和疏水涂层的种子层，纳米晶体，ZnSe涂层，纳米结构，中空纳米碗，存储硅量子点涂层，纳米颗粒的涂层，纳米孔内部的涂层，纳米线的涂层。

上述领域并不代表原子层沉积技术的所有可能应用领域，随着科技的发展在不远的将来将会发现其越来越多的应用。根据该技术的反应原理特征，各类不同的材料都可以沉积出来。已经沉积的材料包括金属、氧化物、碳（氮、硫、硅）化物、各类半导体材料和超导材料等。 现在原子层沉积系统有国际品牌和自主品牌两类。在国外品牌以剑桥（cambridge)最为悠久，全球销售量几百台。其次以芬兰的BENEQ和picosun，在高端ALD领域投入大量研发工作。近几年，在国内已经有几家设备公司先后完成研发，在市场上推出自己的机型。

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