第一部分：化学品名称
化学品中文名称： 硝酸镧
化学品英文名称： lanthanum nitrate
中文名称2：
英文名称2：
技术说明书编码： 585
CAS No.： 10099-59-9
分子式： La(NO3)3.6H2O
分子量： 433.00
第二部分：成分/组成信息
有害物成分 含量 CAS No.
硝酸镧 ≥99.0% 10099-59-9
第三部分：危险性概述
危险性类别：
侵入途径：
健康危害： 人吸入镧及其化合物烟尘可出现头痛和恶心等症状。大鼠急性镧中毒的症状有立即排便、运动失调、呼吸困难，常因呼吸衰竭或心力衰竭而死亡。
环境危害：
燃爆危险： 本品助燃。
第四部分：急救措施
皮肤接触： 脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入： 饮足量温水，催吐。就医。
第五部分：消防措施
危险特性： 无机氧化剂。遇可燃物着火时，能助长火势。与可燃物的混合物易于着火，并会猛烈燃烧。高温时分解，释出剧毒的氮氧化物气体。
有害燃烧产物： 氮氧化物。
灭火方法： 消防人员必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。切勿将水流直接射至熔融物，以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。灭火剂：雾状水、砂土。
第六部分：泄漏应急处理
应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。小量泄漏：用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分：操作处置与储存
操作注意事项： 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿胶布防毒衣，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。远离易燃、可燃物。避免产生粉尘。避免与还原剂接触。搬运时轻装轻卸，保持包装完整，防止洒漏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装必须完整密封，防止吸潮。应与易（可）燃物、还原剂、食用化学品分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
第八部分：接触控制/个体防护
职业接触限值
中国MAC(mg/m3)： 未制定标准
前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准
TLVTN： 未制定标准
TLVWN： 未制定标准
监测方法：
工程控制： 密闭操作，局部排风。
呼吸系统防护： 空气中浓度较高时，应该佩戴自吸过滤式防尘口罩。必要时，建议佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。
身体防护： 穿胶布防毒衣。
手防护： 戴橡胶手套。
其他防护： 保持良好的卫生习惯。实行就业前和定期的体检。
第九部分：理化特性
主要成分： 含量≥99.0％。
外观与性状： 白色粒状晶体, 易湿解。
pH：
熔点(℃)： 40
沸点(℃)： 126
相对密度(水=1)： 2.05
相对蒸气密度(空气=1)： 无资料
饱和蒸气压(kPa)： 无资料
燃烧热(kJ/mol)： 无意义
临界温度(℃)： 无意义
临界压力(MPa)： 无意义
辛醇/水分配系数的对数值： 无资料
闪点(℃)： 无意义
引燃温度(℃)： 无意义
爆炸上限%(V/V)： 无意义
爆炸下限%(V/V)： 无意义
溶解性： 易溶于水，易溶于乙醇。
主要用途： 用于制光学玻璃、萤光粉、陶瓷电容器添加剂、石油精制加工催化剂。
其它理化性质： 126
第十部分：稳定性和反应活性
稳定性：
禁配物： 还原剂、易燃或可燃物。
避免接触的条件：
聚合危害：
分解产物：
第十一部分：毒理学资料
急性毒性： LD50：4500 mg/kg(大鼠经口)
LC50：无资料
亚急性和慢性毒性：
刺激性：
致敏性：
致突变性：
致畸性：
致癌性：
第十二部分：生态学资料
生态毒理毒性：
生物降解性：
非生物降解性：
生物富集或生物积累性：
其它有害作用： 该物质对环境可能有危害，在地下水中有蓄积作用。
第十三部分：废弃处置
废弃物性质：
废弃处置方法： 根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系，确定处置方法。
废弃注意事项：
第十四部分：运输信息
危险货物编号： 51523
UN编号： 无资料
包装标志：
包装类别： O52
包装方法： 螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。
运输注意事项： 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输时单独装运，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。严禁与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等并车混运。运输时车速不宜过快，不得强行超车。运输车辆装卸前后，均应彻底清扫、洗净，严禁混入有机物、易燃物等杂质。
第十五部分：法规信息
法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第5.1 类氧化剂。
抛光粉(国内外市场、投资、工艺技术、生产成本、环保影响)
从钼酸铵溶液中分离去除钒的净化方法，属于化工、冶金、无机物提纯领域。本发明是采用离子交换法支除将钼酸铵溶液中的钒，将含钒的钼酸铵溶液经过加入矿物酸和氨水或NaOH调节pH值后流经螯合离子交换树脂柱，钒被树脂吸附而钼不被吸附，从而使钼酸铵溶液得到提纯，负载树脂用氨水或氢氧化钠溶液解吸钒，最后用矿物酸再生树脂。本发能深度净化钼酸铵溶液，树脂用量少，钼回收率高，生产效率高，设备简单，操作方便，生产过程无污染，经济效益好。
[A21426-0002-0003] 高纯仲钼酸铵的制备方法
本发明提供了一种高纯仲钼酸铵的制备方法，包括以多钼酸铵为原料，加入纯水和氨水，加温进行搅拌氨溶，而后在一定蒸汽压力下不断搅拌进行蒸发结晶，并保持保持槽内溶液沸腾，结晶母液浓缩后进行固液分离，将分离后的仲钼酸铵烘干，直至仲钼酸铵中的水份降至≤1.0g/cm3，在氨溶时的加料比例为多钼酸铵(kg)∶纯水(1)∶氨水(l)＝1∶(0.20～0.25)∶0.6，在蒸发结晶时按每1000kg多钼酸铵加入乙二胺四乙酸40～150g。采用本发明可使仲钼酸铵产品纯度大幅度提高，达到国家标准一级，满足电子工业的要求。本发明的制备方法操作简单，不需增添新的设备，且制备的产品质量稳定，结晶率达94.5～96％。
[A21426-0007-0004] 掺镧钼酸铵的机械夹杂的检测方法
[摘要] 本发明提供了一种掺镧钼酸铵中机械夹杂的检测与判定方法，将松装密度为(0.7~1.6)g/cm3的掺镧钼酸铵固体试样装入玻璃容器中，按掺镧钼酸铵∶水＝(1~2)kg∶(2~3)L的比例加入沸水，边搅拌边加入体积百分比为30％的双氧水40~120ml，静置5~15分钟，再加入体积百分比为14~15％的稀硫酸150~220ml，搅拌至完全溶解，再过滤，根据滤纸上的沉淀物有、无以及尺寸、数量的多少即可判定掺镧钼酸铵是否有机械夹杂以及夹杂量是否在允许范围，从而确保了最终钼制品的质量；本发明检测准确率为100％。
[A21426-0010-0005] 一种高杂质钼铁合金生产钼酸铵的方法
[摘要] 一种高杂质钼铁合金生产钼酸铵的方法，包括高杂质钼铁合金与碳酸钠机械活化焙烧，焙砂加水搅拌浸出，浸出液加无机酸调pH值，弱碱阴树脂离子交换钼，钼酸铵溶液静置沉钒，氯化镁净化除P、As、Si，强碱阴树脂离子交换深度除钒，钼酸铵结晶等过程。本发明的优点在于，工艺适应性强，钼酸铵质量好，Mo回收率高，工艺总收率可达90％以上，产出的钼酸铵质量达国标二级以上。
[A21426-0008-0006] 有机钨酸铵和有机钼酸铵化合物及其制备方法
[摘要] 本发明提供了新型的有机铵化合物，其可用作改善润滑组合物抗磨损和减摩擦性能的添加剂。该化合物通过水合金属酸与一种或多种烷基胺反应形成。具体例子是双十三烷基钨酸铵，双正辛基钨酸铵和双十三烷基钼酸铵的制备。
[A21426-0003-0007] 四硫代钼酸铵的制备方法
[摘要] 一种四硫代钼酸铵的制备方法，它是属于高纯度化学物品的制备方法的改进。它主要是通过采用仲钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]或三氧化钼MoO3与硫化铵[(NH4)2S]溶液反应法来制备高纯度的四硫代钼酸铵[(NH4)2MoS4]。采用本发明的方法所制备高纯度四硫代钼酸铵，其中，硫化铵用量接近生成四硫代钼酸铵所需的化学计量，反应条件缓和，反应时间大大缩短，废物排放少，产品收率高、纯度高，而且无需处理剧毒、恶臭的硫化氢气体。
[A21426-0004-0008] 非团聚态二钼酸铵的生产工艺
[摘要] 一种非团聚态二钼酸铵的生产工艺，包括1].配制钼酸铵溶液，加入蒸发结晶釜中，加热至沸腾，继续加热；2].当钼酸铵溶液pH＝6.9-7.5时，加入二钼酸铵小晶体晶种；3].确定蒸发速率曲线；4].晶体生长；5].过滤，100-110℃烘干。本发明解决了背景技术物理指标及生产出的产品性能差的技术问题。其对结晶过程进行改进和精细控制，改善了二钼酸铵的晶型和粒度，产品由原来的团聚状改变为非团聚的单个晶体，使产品的加工、使用性能良好，通过加入晶种、消除细晶、控制蒸发速率，实现了对二钼酸铵晶型和粒度的改善，使产品物理性能指标亦达到国际先进水平。
[A21426-0005-0009] 稀土二钼酸铵制备工艺
[摘要] 本发明公开了一种稀土二钼酸铵制备工艺，提高材料的加工和使用性能，同时降低生产成本，减少环境污染。将软水和氨水的比例为4～5L∶1L加入结晶槽中，搅拌，然后分批加入四钼酸铵，四钼酸铵∶软水∶氨水＝1kg∶4-5L∶1L，加热搅拌，形成母液，将母液的pH值调节在7～8.5之间，向母液中缓缓加入硝酸铈、硝酸镧或硝酸钇或其两两组合或三种组合，其硝酸铈、硝酸镧或硝酸钇或其两两组合或三种组合的总质量百分含量不超过二钼酸铵总质量的2.5％，加热蒸发2.0～6.0小时，加热温度100℃～130℃，直到溶液澄清为止，将料放出，抽滤、烘干，烘干温度为110～150℃，时间6～8小时，即得稀土二钼酸铵。
[A21426-0006-0010] 用于抗血管发生疗法的四硫代钼酸四丙铵及相关化合物
[摘要] 本发明公布了哂懈牧继匦缘挠胪�岷系幕�衔镆约敖�庑┗�?物用于预防和治疗诸如癌症等血管发生性疾病的方法。本发明的优势包括，所述化合物的稳定性得到增强，而其功效却并未降低。本发明还提供了药物组合物、治疗试剂盒和联合治疗方法及用途。
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氟试剂光度法
稀土抛光粉的发展现状及应用
铈基稀土抛光粉是较为重要的稀土产品之一。因其具有切削能力强，抛光时间短、抛光精度高、操作环境清洁等优点，故比其他抛光粉（如 Fe2O3 红粉）的使用效果佳，而被人们称为 “ 抛光粉之王 ” 。目前该产品在我国发展较快，应用日广，产量猛增，发展前景看好。铈基稀土抛光粉是较为重要的稀土产品之一。因其具有切削能力强，抛光时间短、抛光精度高、操作环境清洁等优点，故比其他抛光粉（如 Fe2O3 红粉）的使用效果佳，而被人们称为 “ 抛光粉之王 ” 。目前该产品在我国发展较快，应用日广，产量猛增，发展前景看好。
我国具有丰富的铈资源，据测算，其工业储量约为 1800 万吨（以 CeO2 计），这为今后我国持续发展稀土抛光粉奠定了坚实的基础，也是我国独有的一大优势，并可促进我国稀土工业继续高速发展。
1、稀土抛光粉的发展过程
红粉（氧化铁）是历史上最早使用的抛光材料，但它的抛光速度慢，而且铁锈色的污染也无法消除。随着稀土工业的发展，于二十世纪 30 年代，首先在欧洲出现了用稀土氧化物作抛光粉来抛光玻璃。在第二次世界大战中，一个在伊利诺斯州罗克福德的 W F 和 Barnes J 公司工作的雇员，于 1943 年提出了一种叫做巴林士粉（ Barnesite ）的稀土氧化物抛光粉，这种抛光粉很快在抛光精密光学仪器方面获得成功。由于稀土抛光粉具有抛光效率高、质量好、污染小等优点，激起了美国等国家的群起研究。这样，稀土抛光粉就以取代传统抛光粉的趋势迅速发展起来。
国外于 60 年前开始生产稀土抛光粉，二十世纪 90 年代已形成各种标准化、系列化的产品达 30 多种规格牌号。
目前，国外的稀土抛光粉生产厂家主要有 15 家（年生产能力为 200 吨以上者）。其中，法国罗地亚公司年生产能力为 2200 多吨。是目前世界上最大的稀土抛光粉生产厂家。美国的抛光粉年产量能力达 1500 吨以上。日本生产稀土抛光粉的原料采用氟碳铈矿、粗氯化铈和氯化稀土三种，工艺上各不相同。日本稀土抛光粉的生产在烧结设备和技术上均具特色。 1968 年，我国在上海跃龙化工厂首次研制成功稀土抛光粉。随后西北光学仪器厂、云南光学仪器厂相继采用独居石为原料，研制成功不同类型稀土抛光粉。北京有色金属研究总院、北京工业学院等单位于 1976 年研制并推广了 739 型稀土抛光粉， 1977 年又研制成功了 771 型稀土抛光粉。 1979 年甘肃稀土公司研制成功了 797 型稀土抛光粉。目前国内已有 14 个稀土抛光粉生产厂家（年生产能力达 30 吨以上者），最大的一家年生产能力为 2220 吨（包头天骄清美稀土抛光粉有限公司）。但与国外相比仍有较大差距，主要是稀土抛光粉的产品质量不稳定，未能达到标准化、系列化，还不能完全满足各种工业领域的抛光要求，因此必须迎头赶上。
2 稀土抛光粉的种类
2.1 以稀土抛光粉中C e O 2 量来划分
稀土抛光粉的主要成分是 CeO2 ，据其 CeO2 量的高低可将铈抛光粉分为两大类 : 一类是 CeO2 含量高的价高质优的高铈抛光粉 ，一般 CeO2/TREO≥ 80% ，另一类是 CeO2 含量低的廉价的低铈抛光粉，其铈含量在 50% 左右，或者低于 50% ，其余由 La2O3 ， Nd2O3 ， Pr6O11 组成。
对于高铈抛光粉来讲 ，氧化铈的品位越高 ，抛光能力越大 ，使用寿命也增加 ，特别是硬质玻璃长时间循环抛光时 ( 石英、光学镜头等 ) ，以使用高品位的铈抛光粉为宜。
低铈抛光粉一般含有 50% 左右的 CeO2 ， 其余 50% 为 La2O3?SO3 ， Nd2O3?SO3 ， Pr6O11?SO3 等碱性无水硫酸盐或 LaOF 、 NdOF 、 PrOF 等碱性氟化物 ，此类抛光粉特点是成本低及初始抛光能力与高铈抛光粉比几乎没有两样 ，因而广泛用于平板玻璃、显像管玻璃、眼镜片等的玻璃抛光，但使用寿命难免要比高铈抛光粉低。
2.2 以稀土抛光粉的大小及粒度分布来划分
稀土抛光粉的粒度及粒度分布对抛光粉性能有重要影响。对于一定组分和加工工艺的抛光粉，平均颗粒尺寸越大，则玻璃磨削速度和表面粗糙度越大。在大多数情况下，颗粒尺寸约为 4μm 的抛光粉磨削速度最大。相反地，如果抛光粉颗粒平均粒度较小，则磨削量减少 ，磨削速度降低，玻璃表面平整度提高，标准抛光粉一般有较窄的粒度分布，太细和太粗的颗粒很少，无大颗粒的抛光粉能抛光出高质量的表面，而细颗粒少的抛光粉能提高磨削速度。此外，稀土抛光粉也可以根据其添加剂的不同种类来划分，稀土抛光粉生产技术属于微粉工程技术， 稀土抛光粉属于超细粉体，国际上一般将超细粉体分 3 种：纳米级 (1nm ～ 100nm)亚微米级 ( 100nm ～ 1μ m ) 微米级 ( 1μm ～ 100μ m ) ，据此分类方法，稀土抛光粉可以分为： 纳米级稀土抛光粉、亚微米级稀土抛光粉及微米级稀土抛光粉 3 类，通常我们使用的稀土抛光粉一般为微米级，其粒度分布在 1μ m～ 10μ m之间 ，稀土抛光粉根据其物理化学性质一般使用在玻璃抛光的最后工序，进行精磨 ，因此其粒度分布一般不大于 10μ m，粒度大于 10μ m的抛光粉 ( 包括稀土抛光粉 ) 大多用在玻璃加工初期的粗磨。小于 1μ m的亚微米级稀土抛光粉，由于在液晶显示器与电脑光盘领域的应用逐渐受到重视，产量逐年提高。纳米级稀土抛光粉目前也已经问世，随着现代科学技术的发展，其应用前景不可预测，但目前其市场份额还很小，属于研发阶段。
3、稀土抛光粉生产工艺概述
3.1 生产原料
目前，我国生产铈系稀土抛光粉的原料有下列几种 :(1) 氧化铈 (CeO2) ，由混合稀土盐类经分离后所得 (w(CeO2)=99%)(2) 混合稀土氢氧化物 (RE(OH)3) ，为稀土精矿 (w(REO)≥50%) 化学处理后的中间原料 (w(REO)=65% ， w(CeO2)≥48%)(3) 混合氯化稀土 (RECl3) ，从混合氯化稀土中萃取分离得到的少铕氯化稀土 ( 主要含 La ， Ce ， Pr 和 Nd ， w(REO)≥45% ， w(CeO2)≥50%)(4) 高品位稀土精矿 (w(REO)≥60% ， w(CeO2)≥48%) ，有内蒙古包头混合型稀土精矿，山东微山和四川冕宁的氟碳铈矿精矿。以上原料中除第 1 种外，第 2 ， 3 ， 4 种均含轻稀土 (w(REO)≈98%) ，且以 CeO2 为主， w(CeO2) 为 48% ～ 50% 。这些原料均供应充足，这是我国大力发展铈系稀土抛光粉的物质基础和优势。
3.2 生产工艺及设备
3.2.1 高铈系稀土抛光粉的生产
以稀土混合物分离后的氧化铈为原料，以物理化学方法加工成硬度大，粒度均匀、细小，呈面心立方晶体的粉末产品。其主要工艺过程为 :
原料 → 高温 → 煅烧 → 水淬 → 水力分级 → 过滤 → 烘干 → 高级铈系稀土抛光粉产品。
主要设备有 : 煅烧炉，水淬槽，分级器，过滤机，烘干箱。
主要指标 : 产品中 w(REO)=99% ， w(CeO2)=99%稀土回收率约 95%平均粒经 1μ m～ 6μm( 或粒度为 200 目～ 300 目 ) ，晶形完好。该产品适用于高速抛光。这种高铈抛光粉最早代替了古典抛光的氧化铁粉（红粉）。
3.2.2 中铈系稀土抛光粉的制备
用混合稀土氢氧化物 (w(REO)=65% ， w(CeO2)≥48%) 为原料，以化学方法预处理得稀土盐溶液，加入中间体 ( 沉淀剂 ) 使转化成 w(CeO2)=80% ～ 85% 的中级铈系稀土抛光粉产品。其主要工艺过程为 :
原料 → 氧化 → 优溶 → 过滤 → 酸溶 → 沉淀 → 洗涤过滤 → 高温煅烧 → 细磨筛分 → 中级铈系稀土抛光粉产品。
主要设备有 : 氧化槽，优溶槽，酸溶槽，沉淀槽，过滤机，煅烧炉，细磨筛分机及包装机。
主要指标 : 产品中 w(REO)=90% ， w(CeO2) =80% ～ 85% 稀土回收率约 95% 平均粒度 0.4μ m～ 1.3μm 。该产品适用于高速抛光，比高级铈稀土抛光粉进行高速抛光的性能更为优良。
3.2.3 低铈系稀土抛光粉的制备
以少铕氯化稀土 (w(REO)≥45% ， w(CeO2)≥48%) 为原料，以合成中间体 ( 沉淀剂 ) 进行复盐沉淀等处理，可制备低级铈系稀土抛光粉产品。其主要工艺过程为 :
原料 → 溶解 → 复盐沉淀 → 过滤洗涤 → 高温煅烧 → 粉碎 → 细磨筛分 → 低级铈系稀土抛光粉产品。
主要设备有 : 溶解槽，沉淀槽，过滤机，煅烧炉，粉碎机，细磨筛分机。
主要指标 : 产品中 w(REO)=85% ～ 90% ， w(CeO2)=48% ～ 50%稀土回收率约 95%平均粒径 0.5μ m～ 1.5μm( 或粒度 320 目～ 400 目 ) 。该产品适合于光学玻璃等的高速抛光之用。
用混合型的氟碳铈矿高品位稀土精矿 (w(REO)≥60% ， w(CeO2)≥48%) 为原料，直接用化学和物理的方法加工处理，如磨细、煅烧及筛分等可直接生产低级铈系稀土抛光粉产品。
其主要工艺过程为 :
原料 → 干法细磨 → 配料 → 混粉 → 焙烧 → 磨细筛分 → 低级铈系稀土抛光粉产品。
主要设备有 : 球磨机，混料机，焙烧炉，筛分机等。 主要指标 : 产品中 w(REO)≥95% ， w(CeO2)≥50%稀土回收率 ≥95%产品粒度为 1.5μ m～ 2.5μm 。该产品适合于眼镜片、电视机显象管的高速抛光之用。
目前，国内生产的低级铈系稀土抛光粉的量最多，约占总产量的 90% 以上。
4、稀土抛光粉的应用
在工业上用于制品的抛光粉应具有一定纯度和化学活性；有固定的晶形结构；颗粒均匀和有棱角；有较高的硬度和比重。工业上曾用过的抛光粉有铝、锌、铬、锰、钛、锆、硅、铁和稀土等十多种金属氧化物。在这些抛光粉中铈系稀土抛光粉的抛光效果最佳，它已取代了其它抛光粉（如 SiO2 ， ZrO2 和 Fe2O3 ）的应用，故目前将铈系稀土抛光粉称为 “ 抛光粉之王 ” 。
由于铈系稀土抛光粉具有较优的化学与物理性能，所以在工业制品抛光中获得了广泛的应用，如已在各种光学玻璃器件、电视机显像管、光学眼镜片、示波管、平板玻璃、半导体晶片和金属精密制品等的抛光。
我国已有的三大品级共 11 种牌号的铈系稀土抛光粉（见表 1 ），它们的具体使用状况为：
我国具有丰富的铈资源，据测算，其工业储量约为 1800 万吨（以 CeO2 计），这为今后我国持续发展稀土抛光粉奠定了坚实的基础，也是我国独有的一大优势，并可促进我国稀土工业继续高速发展。
级别 牌号 化学成份 /% 平均粒度 / μm 物理性能
( 粒度 / 筛目 ) 比重
� /(g/cm � 3) 规格�
/ 个
REO CeO2 F
( 一 ) 高级铈稀土抛光粉 高铈粉 1 型 - 99 - 1 ～ 6 － 6.5 ～ 8.0 1
铈粉型 - 99 - － 200 ～ 400 7.0 1
A-8 型 - 99 - － 300 ～ 400 6.5 ～ 7.0 3
( 二 ) 中级铈稀土抛光粉 739 型 90 80 ～ 85 3 ～ 6 0.4 ～ 1.3 － 6.0 ～ 7.1 2
771 型 82 48 － 0.7 ～ 3.0 － 5.8 ～ 7.0 1
795 型 90 50 － － 320 ～ 400 5.8 ～ 6.4 1
797 型 88 48 4 ～ 7 0.5 ～ 1.5 － 5.5 ～ 6.4 3
( 三 ) 低级铈稀土抛光粉 817 型 90 45 3 ～ 6 － 320 5.8 ～ 6.4 1
877 型 84 48 6 ～ 8 0.5 ～ 2.0 － 6.5 ～ 7.0 1
C 1 型 85 45 4 ～ 7 － 100 ～ 200 6.5 ～ 7.0 2
H-500 型 95 50 － － 1.5 ～ 2.5 5.6 ～ 6.4 3
高铈系稀土抛光粉，主要适用于精密光学镜头的高速抛光。实践表明，该抛光粉的性能优良，抛光效果较好，由于价格较高，国内的使用量较少。
中铈系稀土抛光粉，主要适用于光学仪器的中等精度中小球面镜头的高速抛光。该抛光粉与高铈粉比较，可使抛光粉的液体浓度降低 11% ，抛光速率提高 35% ，制品的光洁度可提高一级，抛光粉的使用寿命可提高 30% 。目前国内使用这种抛光粉的用量尚少，有待于今后继续开发新用途。
低铈系稀土抛光粉，如 771 型适用于光学眼镜片及金属制品的高速抛光 797 型和 C － 1 型适用于电视机显象管、眼镜片和平板玻璃等的抛光； H － 500 型和 877 型适用于电视机显象管的抛光。此外，其它抛光粉用于对光学仪器，摄像机和照像机镜头等的抛光，这类抛光粉国内用量最多，约占国内总用量 85% 以上。
5 稀土抛光粉的市场
在稀土抛光粉的消费中，日本是最大的消费者，每年约生产 3550 吨～ 4000 吨抛光粉，产值 35 亿～ 40 亿日元，还从法国、美国和中国进口部分抛光粉。其中最大的抛光粉消费市场是彩电阴极射线管。二十世纪 90 年代中期，日本阴极射线管的生产转向海外，而平面显示产品产量迅速增加，对铈基抛光粉的需求量也迅速增加。估计日本在液晶显示用平面显示器生产上消费的抛光粉约占其市场的 50% 。 90 年代以来，日本将其阴极射线管用抛光粉的生产技术和设备向海外转移，如 : 日本清美化学从 1989 年开始在海外生产阴极射线管用铈基抛光粉。 1989 年在台湾建立了一家独资企业， 1990 年投入生产，目前的生产能力为每年 1000 吨。 1997 年又与我国包头钢铁公司合资在包头建立了一家专门生产彩电阴极射线管、电子管和平板玻璃抛光用抛光粉的企业。设计能力为每年 1200 吨，所用原料为高品位氟碳铈矿和富铈碳酸稀土。因此，新日本金属化学公司的阴极射线管用抛光粉因受来自中国大陆和台湾大量低价抛光粉的冲击也有意从事用于液晶显示用高性能抛光粉的生产。东北金属化学公司计划专门从事光学镜头和液晶显示屏用抛光粉的生产。
6、结束语
我国的稀土抛光粉行业从无到有，从小到大，已走过了近 50 年的历史。目前我国在生产、应用、市场和技术设备等方面已取得很大的成就和发展，在世界同行业中已占主导地位，并成为世界稀土抛光粉的生产和供应大国。今后要加快技术设备的创新，提高生产水平。要加速产品标准化和系列化的进程，要增加新品种，提高产品质量，努力提高产品出口量，占领国际市场。
一种含Ce3+的稀土抛光粉及其制备方法
本发明提供了一种含Ce3+的稀土抛光粉及其制备方法。该稀土抛光粉的Ce3+/Ce(mol比)为0.5-20％。低价铈在氧化铈晶格中的存在，促进了Ce4+与Ce3+之间的转化，增强了抛光过程中抛光粉与玻璃之间羟基水合物软化层的形成，大大增强了粉体的抛光性能。稀土抛光粉中含Ce3+，抛光粉的悬浮性能好，分散性强，应用到玻璃抛光中切削力大，对玻璃抛光面划痕少，抛光平整度高。含Ce3+的稀土抛光粉制备工艺流程简单，工艺容易控制，易于工业化生产。
[200810043912]--高精度稀土抛光粉及其制备方法
本发明公开了一种高精度稀土抛光粉及其制备方法，其特征在于：D50粒径为0.50～1.80μm；且满足：D10≥0.5D50，D90≤2D50，D100≤3D50；本发明将硝酸镧铈或氯化镧铈镨溶液加入pH为4.5～5.5的草酸氨溶液，生成单分散的草酸镧铈或草酸镧铈镨沉淀，然后以将其作为晶种，制备所述高精度稀土抛光粉。采用本发明的方法获得的高精度稀土抛光粉，无需进行气流粉碎和精密分级，具有中位径粒小，粒度分布范围窄的特点，抛光粉的耐磨性和抛光精度稳定性容易控制，产品质量波动小。
[200710045691]--一种液晶显示器抛光粉的生产方法
一种液晶显示器抛光粉的生产方法。其步骤如下：室温下在REO＝80～100克/升、CeO2/REO≥70％的氯化稀土溶液中，搅拌下加含量为30～40％的氟硅酸，5分钟后加添加剂A，升温70～80℃并保持温度，加混合沉淀剂溶液，至反应终点，pH值为7，搅拌10分钟；静置3～5小时，虹吸去上清液；搅拌下加冷水至近满槽，停搅拌前加絮凝剂溶液至出现絮凝效果，静置、沉降、虹吸去上清液，如此三遍；洗后升温至98℃保持10分钟，放料过120目不锈钢筛；固液分离真空抽滤加离心机脱水；滤饼移入石英材料匣钵，装料厚度≤9cm，送入900℃隔焰隧道窑，经预热段失水和一定程度分解转化后，于900℃高温段焙烧3～4小时，再过冷却段降温至＜400℃出窑；焙烧物冷却至近室温，进行分级处理，合格品为产品。
[200810046208]--抛光光学元件的复配抛光粉及制备方法和抛光工艺
本发明抛光光学元件的复配抛光粉及制备方法以及抛光工艺属于光学元件的抛光用的消耗性材料以及制备方法，以及用该抛光粉的抛光工艺。抛光粉由按重量比为0.5份～3.0份的三氧化二铬粉，和1.0份的三氧化二铝粉组成，三氧化二铬粉的粒度为0.05～0.10微米，三氧化二铝粉的粒度为0.05～0.10微米。抛光工艺包括1)上光学元件的抛光模、2)填抛光粉、3)放上镜盘、4)固定镜盘、5)摩擦抛光。抛光模是由按重量比为500份的抛光沥青，和20～200份的三氧化二铝粉组成；该抛光工艺中用本发明的抛光粉和抛光模对硒化锌光学元件的抛光可达表面光洁度可达到20-10以上。
[200710118800]--一种铈与非铈稀土的分离以及铈基抛光粉的制备方法
本发明涉及一种从混合稀土中分离铈与非铈稀土，并副产铈基抛光粉的技术。本发明采用高温氟化的方法，向含铈的混合稀土中加入氟，氟加入比例为CeO2重量比的1-50wt％，200-800℃下高温氟化0.5-8hr，氟优先与铈反应形成不溶于酸的铈氟化合物，加酸溶解后，可溶于酸的非铈稀土溶解在溶液中，铈留在渣中，可轻易实现铈与非铈分离的目的。优溶渣中为铈和氟，与铈基抛光粉的主成分相同，经过洗涤灼烧后可得到粒度均匀的颗粒，D50～2～5μm，符合抛光粉应用的标准。整个流程减少固液分离步骤，降低辅料消耗，设备单产提高，稀土收率提高，生产过程污染小，没有含F废水的排放，且将价值较低的优溶渣产品做成了高附加值的抛光粉，极大的提高了生产效益。
[200710065388]--一种超细、球化稀土抛光粉及其制备工艺
本发明提供了一种超细、球化稀土抛光粉及其制备工艺。该工艺通过氨水、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或几种的混合物为沉淀剂，在沉淀后的浆液中加入铵盐和氟离子调节母液中的离子强度，从而增大浆液中固体颗粒的表面电性，高温陈化后，过滤，滤饼干燥、灼烧、球磨过筛后可以得到分散性好、球化度高、超细的稀土抛光粉。得到的抛光粉平均粒径在0.02～2.0um之间，0＜比表面积BET＜10m2/g，粉体呈分散好的球形。该粉体用于光学玻璃抛光、晶体抛光、显示屏抛光等切削力强，划痕少，使用时间长。
[200710000112]--稀土精矿制备高铈钠米量级稀土抛光粉的方法
一种稀土精矿制备高铈钠米量级稀土抛光粉的方法，其特征是：生产步骤为用碳酸氢铵沉淀法从稀土精矿浓硫酸焙烧、水浸液中直接制得混合碳酸稀土；混合碳酸稀土与0.5-2份碱混合，加热至600-800℃，使混合物熔融，并于熔融状态保温1-4小时，冷却、粉碎、然后加入HF≥45％的工业氢氟酸，其加入量为稀土精矿粉重量的10％-20％，得到氟氧化稀土富集物；氟氧化稀富集物，粉碎，水洗，滤水，在搅拌机中混合均匀，然后装入带筛高能球磨机中，充入氮气，进行湿粉高能球磨；高能球磨室后筛的下方带有高压气流旋转通道，筛下的粉在高速气流推动下，对粉体的水分进行甩干处理，再进行烘干，得粉粒尺寸≤500nm的到成品抛光粉。
[200710300043]--使用高岭土生产抛光粉的方法
使用高岭土生产抛光粉的方法属于抛光材料的制备技术领域，是一种利用高岭土为原材料来制备抛光粉的技术。对高岭土进行磨矿和分级加工，使矿粉最大粒径控制在5μm以下，然后对其进行脱水、干燥和煅烧，形成抛光粉；按照本发明的生产方法生产出的高岭土抛光粉，对光学玻璃的抛光效果达到了国标规定的Ⅵ级标准，能满足光学玻璃抛光的需要，能抛光硬度小于7.0的各种材料，也可以将生产出的高岭土抛光粉与树脂混炼，制成抛光块，用于大理岩、花岗岩等石材的抛光。
[200510030027]--一种富铈稀土抛光粉的生产方法
本发明公开了一种富铈稀土抛光粉的生产方法。包括如下步骤：晶种制备、沉淀获得碳酸镧铈、氟化获得氟碳酸镧铈、焙烧得到富铈稀土抛光粉。本发明通过采用在碳酸盐沉淀前加入草酸盐晶种这一新型生产工艺，使所得到的富铈稀土抛光粉的单晶颗粒达到1-2微米。采用本发明的方法获得的富铈稀土抛光粉，无需进行气流粉碎和精密分级，抛光粉的耐磨性更好、磨削率更高，抛光精度稳定性更容易控制，产品质量波动较小。
[200610089263]--以二氧化铈为主体的超细精密抛光粉的制备方法及抛光粉
本发明提供一种以二氧化铈为主体的超细精密抛光粉的制备方法及抛光粉，在含铈稀土溶液与沉淀剂溶液的反应中，利用高分子表面活性剂的分子模板作用和其与沉淀剂的协同作用，形成几何形状趋于一致的前驱物沉淀颗粒；然后将过滤得到的滤饼进行洗涤和打浆，以对颗粒表面改性，并将最后所得滤饼经干燥、分解、气流粉碎分级，制备出粒径Dmax≤1μm，硬度适中，形貌可控的抛光粉。
[03130446]--稀土抛光粉的制备方法
本发明涉及稀土抛光粉的制备方法。其中主要成分含CeO2，La2O3，Pr6O11，Nd2O3，含铈量75-85％，包括以下步骤：将废稀土抛光粉加酸溶解，加入30％的H2O2；用氨水调节pH＝5-6，加入30％的H2O2，加入轻稀土氢氧化物的悬浮液30-80℃使沉淀完全，经水洗干燥、并在300-1200℃温焙烧4小时，制得高铈含量的再生稀土抛光粉。本发明使废稀土抛光粉得到最大程度的再利用，提高了抛光粉的档次，其抛光性能良好。节约了资源，减少环境污染，其社会、经济效益显著。
[03119524]--失效稀土抛光粉的再生方法
失效稀土抛光粉的再生方法涉及一种对废旧资源进行再利用的处理方法，特别是通过对失效稀土抛光粉的物理化学处理，使其得以重新利用的方法。本发明的技术方案中主要包含有以下步骤：①在失效稀土抛光粉浆液中，加入一定浓度的水溶性碱和/或水溶性氟化物进行化学处理，经过一定时间的加热搅拌后，通过沉降、清洗和过滤工序，回收固体；②将回收的固体进一步热处理后冷却到室温，球磨。回收的稀土抛光粉中，大部分玻璃粉末和其它杂质被有效清除，其物理化学特性得到改善。抛光粉回收率通常可达70-80％，抛蚀量一般可接近或达到50以上，可以继续用于玻璃制品的抛光。
[97105248]--稀土抛光粉的生产方法
稀土抛光粉的生产方法，按重量计取1份品位为40％－85％的稀土精矿粉和0．5－2份烧碱混合，加热至600－850℃，于混物熔融状态保温1－3小时后冷却、粉碎、水洗，得氢氧化稀土富集物，再加入工业氢氟酸将其中的氢氧化稀土氟化得氟氢氧化稀土富集物，然后焙烧、研磨，得稀土抛光粉。本法生产稀土抛光粉成本低，生产周期短，产品于多家眼镜厂、水晶工艺品厂试用，效果好。
食盐的化学分析方法...
方法提要
氟化物与氟试剂和硝酸镧反应，生成蓝色配合物，颜色深度与氟离子浓度在一定范围内呈线性关系。当pH为4.5时，生成的颜色可稳定24h。
本法最低检测质量为2.5μg。取25mL时，检测下限为0.1mg/L。
水样中存在Al3+、Fe3+、Pb2+、Zn2+、Ni2+和Co2+等金属离子均干扰测定。Al3+能生成稳定的AlF63-，微克水平的Al3+含量即可干扰测定。草酸、酒石酸、柠檬酸盐干扰测定。大量的氯化物、硫酸盐、过氯酸盐能引起干扰。因此当水样含干扰物质多时应用蒸馏法预处理。
仪器和装置
分光光度计。
全玻璃蒸馏器1000mL。
具塞比色管50mL。
试剂
硫酸银。
硫酸。
盐酸。
丙酮。
氢氧化钠溶液(40g/L)。
缓冲溶液称取85g乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于800mL纯水中。加入60mL乙酸，用纯水稀释至1000mL。此溶液的pH值为4.5，否则用乙酸或乙酸钠调节pH至4.5。
硝酸镧溶液称取0.433g硝酸镧［La(NO3)3·6H2O］，滴加HCl溶解，加纯水至500mL。
氟试剂溶液称取0.385g氟试剂(又名茜素配合酮，或1，2-羟基蒽醌-3-甲胺-N，N-二乙酸)于少量纯水中，滴加氢氧化钠溶液使之溶解。然后加入0.125g乙酸钠(NaAc·3H2O)，加纯水至500mL。贮存于棕色瓶内，保存在冷暗处。
氟化物标准储备溶液ρ(F-)=1mg/mL见81.14.1。
氟化物标准溶液ρ(F-)=10μg/mL见81.14.1。
酚酞溶液(1g/L)称取0.1g酚酞溶于(1+1)乙醇中。
校准曲线
吸取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL氟化物标准溶液，置于一系列50mL具塞比色管中，各加纯水至25mL。加入5mL氟试剂溶液和2mL缓冲液，混匀。
由于反应生成的蓝色三元配合物随pH增高而变深，为使标准与试样的pH值一致，必要时可加酚酞指示剂，用稀盐酸和氢氧化钠溶液调节pH到中性后再加入缓冲溶液，使各管的pH值均在4.1～4.6。
图81.5 氟化物蒸馏装置
缓缓加入5mL硝酸镧溶液，摇匀。加入10mL丙酮。加纯水至50mL刻度，摇匀。在室温放置60min。于波长620nm处，用1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，绘制校准曲线。
分析步骤
水样中有干扰物质时，需将水样在全玻璃蒸馏器(图81.5)中蒸馏。将400mL纯水置于1000mL蒸馏瓶中，缓缓加入200mLH2SO4混匀，放入20～30粒玻璃珠，加热蒸馏至液体温度升高至180℃为止。弃去馏出液，等瓶内液体温度冷却至120℃以下，加入250mL水样。若水样中含有氯化物，蒸馏前可按5mgAg2SO4/mgCl-的比例，加入固体Ag2SO4，加热至蒸馏瓶内温度接近180℃时为止。收集馏出液于250mL容量瓶中，加纯水至刻度。
吸取25.0mL澄清水样或经蒸馏法预处理的试液置于50mL比色管中。如氟化物大于50μg，可取适量水样，用纯水稀释至25.0mL。按校准曲线步骤操作测量吸光度，从曲线上查出氟化物质量。
水样中氟化物的质量浓度计算参见公式(81.9)。
食盐溶解于蒸馏水，取洁净铂丝蘸取溶液在无色火焰中灼烧，火焰呈黄色，证明含钠元素；在溶液中加入硝酸银溶液，有白色沉淀，再加稀硝酸不消失，证明含氯离子；在溶液中加入醋酸，再加入淀粉碘化钾溶液，变蓝，证明含有碘酸根离子。
其余检验如下：
1 主题内容与适用范围
本标准规定了井盐、矿盐、海盐、湖盐各项卫生指标的分析方法。
本标准适用于井盐、矿盐、海盐、湖盐各项卫生指标的分析。
氟比色法最低检出浓度为1mg/kg，硫酸盐的最低检出浓度为0.050g/100g。
2 引用标准
GB 5009.4 食品中水分的测定方法
GB/T 5009.11 食品中总砷的测定方法
GB/T 5009.12 食品中铅的测定方法
GB/T 5009.14 食品中锌的测定方法
GB/T 5009.18 食品中氟的测定方法
GB/T 5009.39 酱油卫生标准的分析方法
3 感官检查
3.1 将样品撒在一张白纸上，观察其颜色，应为白色，或白色带淡灰色或淡黄色，加有抗结剂铁氰化钾的为淡蓝色，因其来源而异，不应含有肉眼可见的外来机械杂质。
3.2 约取20g样品于瓷乳钵中研碎后，立即检查，不应有气味。
3.3 约取5g样品，用100mL温水溶解，其水溶液应具有纯净的咸味，无其他异味。
4 理化检验
4.1 水分
按GB/T 5009.4中直接干燥法操作。
4.2 水不溶物
4.2.1 试剂
硝酸银溶液(50g/L)。
4.2.2 分析步骤
4.2.2.1 预先取φ12.5cm(或9cm)新华快速定量滤纸，折叠后置高型称量瓶中，滤纸连同称量瓶在100±5℃烘至恒量。
4.2.2.2 称取25.00g样品，置于400mL烧杯中，加约200mL水，置沸水浴上加热，时刻用玻璃棒搅拌，使全部溶解。
4.2.2.3 将4.2.2.2溶液通过恒量滤纸过滤，滤液收集于500mL容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止(加1滴硝酸银溶液检查不发现白色混浊为止)。加水至刻度，混匀，此液留作其他项目测定用。
4.2.2.4 干燥至恒量，首次干燥1h，以后每次为0.5h，取出放干燥器中0.5h称量，至两次所称质量之差不超过0.001g。
4.2.3 计算
式中：X1——样品中水不溶物的含量，g/100g；
m1——称量瓶和带有水不溶物的滤纸质量，g；
m2——称量瓶加滤纸质量，g；
m3——样品质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数字。
4.2.4 允许差
相对相差≤5%。
4.3 食盐(以氯化钠计)
4.3.1 原理、试剂、仪器
同GB/T 5009.39中4.3.1～4.3.3。
4.3.2 分析步骤
吸取25.0mL4.2.2.3滤液于250mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。再吸取25.0mL，置于瓷蒸发皿中，加水至50mL，以下按GB/T 5009.39中4.3.4自“加入1mL铬酸钾溶液(50g/L)”起依法操作。
4.3.3 计算
式中：X2——样品中食盐(以氯化钠计)含量(以干基计)，g/100g；
A——样品中水分，g/g；
m4——样品质量，g；
V1、V2、c1、0.0585分别同GB/T5009.39中4.3.5中的V4、V5、c2。
结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。
4.3.4 允许差
平行滴定标准滴定液允许差≤0.1mL。
4.4 硫酸盐(铬酸钡法)
4.4.1 原理
铬酸钡溶解于稀盐酸中，可与样品中硫酸盐生成硫酸钡沉淀，溶液中和后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态，过滤除去，而滤液则含有为硫酸根所取代出的铬酸离子。与标准系列比较定量。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 铬酸钡混悬液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡(BaCl2·2H2O)，分别溶于1000mL水中，加热至沸腾。将两液共同倾入3000mL烧杯内，生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀沉降后，倾出上层液体，然后每次用1000mL水冲洗沉淀5次左右。最后加水至1000mL，成混悬液，每次使用前混匀。
4.4.2.2 盐酸(1＋4)。
4.4.2.3 氨水(1＋2)。
4.4.2.4 硫酸盐标准溶液：准确称取1.4787g干燥过的无水硫酸钠或1.8141g干燥过的无水硫酸钾，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg硫酸根。
4.4.3 仪器
分光光度计。
4.4.4 分析步骤
吸取10.00～20.00mL4.2.2.3滤液，置于150mL锥形瓶中，加水至50mL。
吸取0，0.50，1.0，3.0，5.0，7.0mL硫酸盐标准溶液(相当0，0.50，1.0，3.0，5.0，7.0mg硫酸根)，分别置于150mL锥形瓶中，各加水至50mL。于每瓶中加入3～5粒玻璃珠(以防爆沸)及1mL盐酸(1＋4)，加热煮沸5min。再分别加入2.5mL铬酸钡混悬液，再煮沸5min左右，使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀。取下锥形瓶放冷，于每瓶内逐滴加入氨水(1＋2)，中和至呈柠檬黄色为止。再分别过滤于50mL具塞比色管中(滤液应透明)，用水洗涤三次，洗液收集于比色管中，最后用水稀释至刻度，用1cm比色杯以零管调节零点，于波长420nm处，测吸光度，绘制标准曲线比较。
4.4.5 计算
式中：X3——样品中硫酸盐的含量(以硫酸根计)，g/100g；
V2——测定时样品稀释液体积，mL；
m4——测定用样品相当硫酸盐的质量，mg；
m5——样品质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
4.4.6 允许差
相对相差≤10%。
4.5 镁
4.5.1 滴定法
4.5.1.1 原理
钙、镁离子可与乙二胺四乙酸二钠生成可溶性铬合物，铬黑T指示剂与钙、镁离子生成酒石红色，当滴定至终点时，乙二胺四乙酸二钠和钙、镁铬合成无色铬合物而使铬黑T游离，溶液即由红色变为亮蓝色，根据溶液pH不同及用不同指示剂分别测出钙、镁总量及钙量，两者之差即为镁含量。
4.5.1.2 试剂
4.5.1.2.1 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c(C10H14N2O8Na2·2H2O)＝0.01mol/L〕。
4.5.1.2.2 紫尿酸铵混合指示剂(2%)：取10g干燥氯化钠及0.2g紫尿酸铵于玻璃乳钵中混合，研细，贮于棕色小广口瓶中备用。
4.5.1.2.3 氢氧化钠溶液(80g/L)：取8g氢氧化钠溶于水并稀释至100mL。
4.5.1.2.4 氨缓冲溶液：取20g氯化铵溶于300mL水中，加100mL氨水，再加水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。
4.5.1.2.5 铬黑T混合指示剂(1%)：取10g干燥氯化钠研细，加0.1g铬黑T于玻璃乳钵中，混合研细，贮于棕色小广口瓶中备用。
4.5.1.3 仪器
10mL微量滴定管。
4.5.1.4 分析步骤
吸取50mL4.2.2.3的滤液，置于250mL锥形瓶中。加入2mL氢氧化钠溶液(80g/L)及约5mg紫尿酸铵混合指示剂(2%)，搅拌溶解后，立即用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，至溶液由红色变成蓝紫色为止，记录消耗溶液毫升数。
再吸取50mL4.2.2.3滤液，置于250mL锥形瓶中，加5mL氨缓冲溶液及约5mg铬黑T混合指示剂，搅拌溶解后立即以乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，至溶液由酒石红色变为亮蓝色为止。记录消耗溶液毫升数。
4.5.1.5 计算
式中：X4——样品中镁的含量，g/100g；
V4——滴定钙离子消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
V3——滴定钙镁离子总量消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
c2——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m6——样品质量，g；
0.0243——与1mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液〔c(C10H14N2O8Na2·2H2O)＝0.01000mol/L〕相当的镁的质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
4.5.1.6 允许差
平行滴定标准滴定液允许差≤0.1mL。
4.5.2 示波极谱法
4.5.2.1 原理
镁－铬黑T络合物在乙二胺－氢氧化钾催化体系中于1.03V(VS·SCE)处有一尖锐良好对称络合物吸附波，最佳支持电解质为乙二胺(20%)－铬黑T(5×10－4mol/L)－氢氧化钾(0.05mol/L)，在此底液中波高与镁浓度在0.1～4.0μg/mL之间呈直线关系，样品中镁的波峰电流与标准系列波峰电流比较定量。
4.5.2.2 试剂
所有实验用水均为去离子水。
4.5.2.2.1 乙二胺(20%)：吸取20mL乙二胺(一水合物)用水稀释至100mL。
4.5.2.2.2 铬黑T溶液(5×10－4mol/L)：称取0.2307g铬黑T用三乙醇胺溶液(5%)溶解至100mL，贮冰箱保存，三日内使用有效，临用时将此溶液用三乙醇胺溶液(5%)稀释10倍。
4.5.2.2.3 氢氧化钾溶液(0.05mol/L)：称取2.8g氢氧化钾，用水溶解并稀释至100mL。
4.5.2.2.4 镁标准溶液：称取0.5000g金属镁，加9mL盐酸(1＋1)溶解后，再加盐酸(1＋99)定容至500mL，此溶液1mL相当于1.0mg镁，临用时再将此溶液用水稀释至标准使用液，每毫升相当于10.0μg镁。
4.5.2.3 仪器
4.5.2.3.1 示波极谱仪。
4.5.2.3.2 25mL试管。
4.5.2.3.3 10～100μL微量注射器或吸液器。
4.5.2.3.4 玻璃器皿：所有玻璃器皿均用硝酸(10%)浸泡过夜，最后用水冲洗干净，并在无尘、无烟环境中晾干备用。
4.5.2.4 样品处理
采集市售食盐样品(如系颗粒性状态，先置玻璃乳钵磨成粉状)置清洁瓷盘内于100±5℃干燥箱中加热烘烤4h，待冷，贮广口塑料瓶内，加盖备用。
4.5.2.5 分析步骤
4.5.2.5.1 称取约0.500g食盐，加水溶解定容至50mL，吸取此试样溶液0.01～2.0mL(相当含0.1～4μg镁)于25mL试管中，用水稀释至5.0mL待测。
4.5.2.5.2 吸取(4.5.2.2.4)镁标准溶液0，0.01，0.025，0.05，0.10，0.20，0.30，0.40mL(相当于含0，0.10，0.25，0.50，1.0，2.0，3.0，4.0μg镁)于25mL试管中，加水至5.0mL，待测。
4.5.2.5.3 于样品管及标准管中，依次加入1.0mL乙二胺(20%)，1.0mL铬黑T溶液(5×10－4mol/L)，0.5mL氢氧化钾溶液(0.5mol/L)，加水至10mL，摇匀，于原点电位－0.7V，三电极、阴极化，调节电流倍率适当进行一次导数扫描测定，于－1.03V处分别记录试样和镁标准的波峰电流值，采用直接比较法计算结果。
4.5.2.6 计算
式中：X5——样品中镁含量，g/100g；
hi——样品中波峰电流值，μA；
ho——试剂空白波峰电流值，μA；
hs——镁标准波峰电流值，A；
Cs——镁标准质量，μg；
V1——样品溶液定容体积，mL；
V2——用于测定时样品溶液的体积，mL；
m7——样品质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
4.5.2.7 允许差
相对相差为≤10%。
4.6 钡
4.6.1 原理
钡离子与硫酸根生成硫酸钡，混浊，利用比浊作限度测定。
4.6.2 试剂
4.6.2.1 稀硫酸：量取5.7mL硫酸，倒入50mL水中，再加水稀释至100mL。
4.6.2.2 钡标准溶液：准确称取1.7887g氯化钡(BaCl2·2H2O)，溶于水，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于10.0mg钡。
4.6.2.3 钡标准使用液：吸取1.0mL钡标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于钡0.10mg。
4.6.3 分析步骤
4.6.3.1 称取50.00g样品，加水溶解至500mL，过滤，弃去初滤液，量取50mL滤液于50mL比色管中，另取1mL钡标准溶液(相当0.10mg钡)置于50mL比色管中，加水至刻度，混匀。于两管中各加2mL稀硫酸，摇匀，放置2h，样品管不得比标准管混浊，即≤20mg/kg的钡。
4.7 氟
4.7.1 比色法
4.7.1.1 原理
某些含有羟基的天然物质中，对一些元素离子具有良好的吸附交换性能，在氟化物存在的环境下，羟基与氟离子之间发生离子交换，利用此反应可进行微量氟化物的分离和富集，然后在酸性溶液中使氟与镧(Ⅲ)、茜素氨羧络合剂生成蓝色三元络合物。
4.7.1.2 试剂
4.7.1.2.1 稀盐酸：吸取23.4mL盐酸加水稀释至100mL。
4.7.1.2.2 氯化钡溶液(100g/L)。
4.7.1.2.3 氢氧化镁混悬液：取15.6g硫酸镁(MgSO4·7H2O)，置于2000mL锥形瓶内，加100mL水，溶解，在不断搅拌下缓缓加入1350mL氢氧化钠溶液(4g/L)，加热混悬液并在60～70℃保持10～15min，冷却至室温，待混悬物沉降后，用虹吸法吸弃上层溶液。如此反复用水洗涤混悬物，直至洗液滴加稀盐酸与氯化钡溶液不再发生混浊。将此混悬物移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，使用前充分混匀，混悬液保持两个月吸附性能不变。
4.7.1.2.4 缓冲液(pH4.7)：称取30g无水乙酸钠，溶于400mL水中，加22mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调pH为4.7，然后加水稀释至500mL。
4.7.1.2.5 硝酸镧溶液(0.001mol/L)：同GB/T 5009.18中3.6。
4.7.1.2.6 茜素氨羧络合剂溶液(0.001mol/L)：同GB/T5009.18中3.4。
4.7.1.2.7 丙酮
4.7.1.2.8 氟标准溶液：同GB/T 5009.18中3.12。
4.7.1.2.9 氟标准使用液：临用时吸取1.0mL(4.7.1.2.8)氟标准溶液，于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当10μg氟。
4.7.1.2.10 硝酸(1＋31)：量取5mL硝酸，加水稀释至160mL。
4.7.1.3 仪器
离心机。
4.7.1.4 分析步骤
称取5.00g样品于50mL离心管中，加水溶解至20mL。另分别吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL(4.7.1.2.9)氟标准使用液(相当于0，10，20，30，40，50μg氟)于50mL离心管中，再各加水至20mL。于样品及标准管中各加入氢氧化镁混悬液20mL，充分搅拌后，于沸水浴中加热10min，放冷。以2000r/min离心5min，小心倾出上清液，再加40mL水，混匀后再离心，如此反复2～3次，最后倾出上清液。各管均加入20mL硝酸(1＋31)，并于水浴上加热振摇，使沉淀完全溶解。
将各管溶液分别移入50mL比色管中，并用水洗涤离心管数次，洗液合并于比色管中，加水至刻度，混匀，再于各管中加3mL茜素氨羧络合剂溶液(0.001mol/L)，3mL缓冲液(pH4.7)，8mL丙酮，3mL硝酸镧溶液(0.001mol/L)，混匀，放置10min，用1cm比色杯以零管调节零点，于波长580nm处测吸光度，绘制标准曲线，比较定量。
4.7.1.5 计算
式中：X6——样品中氟的含量，mg/kg；
m8——测定用样品中的氟质量，μg；
m9——样品质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的两位有效数。
4.7.1.6 允许差
相对相差≤10%。
4.7.2 氟电极法
4.7.2.1 原理、试剂、仪器
离子强度缓冲液：称取无水乙酸钠62.0g，柠檬钠0.3g，冰乙酸15mL，溶解后稀释至1L。其他同GB/T 5009.18中10、11、12章，但要求氟标准使用液每毫升相当于50.0μg氟。
4.7.2.2 分析步骤
称取约100g样品，置于乳钵中适当研细(粒径约0.5mm左右)备用。
称取2.00g研细样品，置于25mL小烧杯中，加10mL水、10mL离子强度缓冲液，放在磁力搅拌器上，将电极浸入被测溶液中，搅拌30min，于静态读取毫伏数为E1。
再加入0.2mL氟标准使用液(1mL相当于0.05mg氟)，搅拌10min，测得毫伏数为E2。此时E2小于E1，同时记录测定时溶液温度。
4.7.2.3 计算
式中：X7——样品中氟的含量，mg/kg；
m10——测定用样品中氟的质量，μg；
m11——样品质量，g。
式中：C——加入已知氟的质量，为10μg；
△E——两次毫伏之差，即(E1—E2)；
S——表示斜率，25℃时为59.16mV。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
4.7.2.4 允许差
相对相差为≤10%。
4.8 铅
按GB/T 5009.12操作。
4.9 砷
按GB/T 5009.11操作。
4.10 锌
按GB/T 5009.14中第二法操作。
4.11 亚铁氰化钾(硫酸亚铁法)
4.11.1 原理
亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁生成蓝色复盐，与标准比较定量。最低检出浓度为1mg/kg。
4.11.2 试剂
4.11.2.1 硫酸亚铁溶液(80g/L)。
4.11.2.2 稀硫酸：量取5.7mL硫酸，倒入50mL水中，冷后再加水至100mL。
4.11.2.3 亚铁氰化钾标准溶液：准确称取0.1000g亚铁氰化钾，溶于少量水，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当1mg亚铁氰化钾。
4.11.2.4 亚铁氰化钾标准使用液：吸取10.0mL亚铁氰化钾标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当0.1mg亚铁氰化钾。
4.11.3 仪器
分光光度计。
4.11.4 分析步骤
称取10.00g样品溶于水，移入50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，然后吸取25.0mL滤液于比色管中。
吸取0，0.1，0.2，0.3，0.4mL亚铁氰化钾使用液(相当0，10.0，20.0，30.0，40.0μg亚铁氰化钾)，分别置于25mL比色管中，各加水至25mL。
样品管与标准管各加2mL硫酸亚铁溶液(80g/L)及1mL稀硫酸，混匀。20min后，用3cm比色杯，以零管调节零点，于波长670nm处测吸光度，绘制标准曲线，样品从曲线上查出含量，或与标准色列目测比较。
4.11.5 计算
式中：X8——样品中亚铁氰化钾的含量，g/kg；
m12——测定用样液中亚铁氰化钾的质量，μg；
m13——样品质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
4.11.6 允许差
相对相差≤10%。
4.12 碘(加碘食盐)
4.12.1 定性
4.12.1.1 试剂
混合试剂：硫酸(1＋3)，4滴；亚硝酸钠溶液(5g/L)，8滴，淀粉溶液(5g/L)，20mL。临用时混合。
4.12.1.2 分析步骤
取约2g样品，置于白瓷板上，滴2～3滴混合试剂于样品上，如显蓝紫色，表示有碘化物存在。
4.12.2 碘酸钾定性
4.12.2.1 原理
碘酸钾为氧化剂，在酸性条件下，易被硫代硫酸钠还原生成碘，遇淀粉显蓝色，如硫代硫酸钠浓度较高时，生成的碘又可和剩余的硫代硫酸钠反应，生成碘离子，使蓝色消失，硫代硫酸钠控制一定浓度可以建立此定性反应。
4.12.2.2 试剂
显色液配制：淀粉溶液(5g/L)，10mL；硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(10g/L)，12滴；硫酸(5＋13)，5～10滴。临用时现配。
4.12.2.3 分析步骤
称取数克样品，滴1滴显色液，显浅蓝色至蓝色为阳性反应，阴性者不反应(此反应特异)。
测定范围：每克盐含30μg碘酸钾(即含18μg碘)，立即显浅蓝色，含50μg呈蓝色，含碘越多蓝色越深。
4.12.3 定量
4.12.3.1 原理
样品中的碘化物在酸性条件下用饱和溴水氧化成碘酸钾，再于酸性条件中氧化碘化钾而游离出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算含量。
4.12.3.2 试剂
4.12.3.2.1 磷酸。
4.12.3.2.2 碘化钾溶液(50g/L)：临用时配制。
4.12.3.2.3 饱和溴水。
4.12.3.2.4 淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加少量水搅匀后，倒入50mL沸水中，煮沸，临用现配。
4.12.3.2.5 硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)＝0.1mol/L〕，临用时准确稀释至50倍，浓度为0.002mol/L。
4.12.3.3 分析步骤
称取10.00g样品，置于250mL锥形瓶中，加水溶解，加1mL磷酸摇匀。滴加饱和溴水至溶液呈浅黄色，边滴边振摇至黄色不褪为止(约6滴)，溴水不宜过多，在室温放置15min，在放置期内，如发现黄色褪去，应再滴加溴水至淡黄色。
放入玻璃珠4～5粒，加热煮沸至黄色褪去，再继续煮沸5min，立即冷却。加2mL碘化钾溶液(50g/L)，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液(0.002mol/L)滴定至浅黄色，加入1mL淀粉指示剂(5g/L)，继续滴定至蓝色刚消失即为终点。
如盐样含杂质过多，应先取盐样加水150mL溶解，过滤，取100mL滤液至250mL锥形瓶中，然后进行操作。
4.12.3.4 计算
式中：X9——样品中碘的含量，mg/kg；
V5——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
c3——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L；
m14——样品质量，g；
21.15——与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)＝1.000mol/L〕相当的碘的质量，mg。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
4.12.3.5 允许差
平行滴定标准滴定液允许差≤0.1mL。
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