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正己醇的物理性质
   https://www.fubuwang.com 2022-09-11 11:05:14 来源:网络
核心提示:【沸点】℃ 15788(6.67kPa),60(1.33kPa)【熔点】℃ -44.6【闪点】℃ 63(开杯)【密度】g/cm3 0.814【折光率】nD25 1.4161【粘度】mPa·s 5.2【蒸发热】kJ/kg458.6【熔解热】

【沸点】℃ 157

88(6.67kPa),60(1.33kPa)

【熔点】℃ -44.6

【闪点】℃ 63(开杯)

【密度】g/cm3 0.814

【折光率】nD25 1.4161

【粘度】mPa·s 5.2

【蒸发热】kJ/kg458.6

【熔解热】kJ/kg 150.64

【液相标准燃烧热】kj/mol -3983.37

【比热容】kJ/kg.K 2.09

【表面张力】dyne/cm27.9

【临界温度】℃ 452

【临界压力】MPa 3.417

【空气中爆炸限】%(体积) 1.2~7.7

【溶解性能】微溶于水,20℃在水中的溶解度为0.59g/100ml,能与乙醇和乙醚混溶,也可溶于多种有机溶剂。

【稳定性】易燃,能与空气形成爆炸混合物。

葡萄苗种植要注重哪些农药的使用

丙三醇,国家标准称为甘油,无色、无臭、味甜,外观呈澄明黏稠液态,是一种有机物。俗称甘油。

丙三醇,能从空气中吸收潮气,也能吸收硫化氢、氰化氢和二氧化硫。难溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚和油类。 丙三醇是甘油三酯分子的骨架成分。相对密度1.26362。熔点17.8℃。沸点290.0℃(分解)。折光率1.4746。闪点(开杯)176℃。急性毒性:LD50:31500 mg/kg(大鼠经口)。

基本介绍中文名 :丙三醇 英文名 :GLYCEROL,GLYCERINE 别称 :1,2,3-丙三醇,甘油 化学式 :C3H8O3 分子量 :92.09 CAS登录号 :56-81-5 EINECS登录号 :200-289-5 熔点 :17.8℃(18.17℃,20℃)  沸点 :290.9℃ at 760 mmHg 水溶性 :任意比例混溶 密度 :1.263-1.303g/cm3 外观 :无色、透明、无臭、粘稠液体 闪点 :177℃ 套用 :用于气相色谱固定液及有机合成等 安全性描述 :无毒,大量可导致似麻醉作用 IUPAC命名 :propane-1,2,3-triol 引燃温度 : 370℃发现历史,编号系统,物性数据,毒理学数据,生态学数据,分子结构数据,计算化学数据,性质与稳定性,贮存方法,安全信息,生产方法,天然甘油,合成甘油,用途,工业用途,日用,野外,医药,植物,中国药典,衍生物,注意事项,操作注意事项,储存注意事项,安全风险,安全术语,风险术语,国家标准, 发现历史 甘油,1779年由斯柴尔(Scheel)首先发现,1823年人们认识到油脂成分中含有Chevreul,希腊语为甘甜的意思,因此命名为甘油(Glycerine)。第一次世界大战期间,因其为制造火药的原料,则产量大增。 编号系统 CAS号:56-81-5 MDL号:MFCD00004722 EINECS号:200-289-5 RTECS号:MA8050000 BRN号:635685 物性数据 1. 性状:无色无臭的黏稠状液体,有甜味。 2. 沸点(ºC,101.3kPa):290,182(2666pa) 3. 熔点(ºC,流动点):20 4. 相对密度(g/mL,15/15ºC):1.26526 5. 相对密度(g/mL,20/20ºC):1.2613 6. 相对密度(g/mL,25/25ºC):1.26170 7. 相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):3.1 8. 折射率(15ºC):1.47547 9. 折射率(n20ºC):1.4746 10. 折射率(n25ºC):1.4730 11. 黏度(mPa·s,20ºC):243 12. 黏度(mPa·s,25ºC):56.0 13. 黏度(mPa·s,30ºC):18 14. 黏度(mPa·s,50ºC):18 15. 闪点(ºC,闭口):177 16. 燃点(ºC):523(Pt上);429(玻璃上) 17. 蒸发热(KJ/mol,55ºC):88.17 18. 蒸发热(KJ/mol,b.p.):61.09 19. 生成热(KJ/mol,15ºC,液体):669.05 20. 燃烧热(KJ/mol,25ºC,液体):1656.42 21. 比热容(KJ/(kg·K),15ºC):2.46 22. 电导率(S/m,20ºC):1.0×10-8 23. 热导率(W/(m·K)):0.29 24. 蒸气压(kPa,125.5ºC):0.13 25. 体膨胀系数(K-1):0.000615 26. 溶解性:能吸收硫化氢、氢氰酸、二氧化硫。能与水、乙醇相混溶,1份该品能溶于11份乙酸乙酯、约500份乙醚,不溶于苯、二硫化碳、三氯甲烷、四氯化碳、石油醚、氯仿、油类。易被脱水,失水生成双甘油和聚甘油等。氧化生成甘油醛和甘油酸等。在0℃下凝固,形成有闪光的斜方结晶。在温度150℃左右时,会发生聚合。与无水醋酸酐、高锰酸钾、强酸、腐蚀剂、脂肪胺、异氰酸酯类、氧化剂不能配伍。 27. 相对密度(20℃,4℃):1.2613 28. 相对密度(25℃,4℃):1.255130 29. 临界温度(ºC):576.85 30. 临界压力(MPa):7.5 31. 偏心因子:1.320 32. 溶度参数(J·cm-3)0.5:34.315 33. van der Waals面积(cm2·mol-1):7.650×1010 34. van der Waals体积(cm3·mol-1):51.360 毒理学数据毒性分级中毒急性毒性:口服- 大鼠 LD50:26000 毫克/ 公斤;口服- 小鼠 LC50: 4090 毫克/ 公斤。*** 数据:皮肤- 兔子 500 毫克/ 24小时 轻度; 眼睛 -兔子 126 毫克 轻度。食用对人体无毒。作溶剂使用时可被氧化成丙烯醛而有 *** 性。小鼠静脉注射LC50为7.56g/kg,工作场所最高容许浓度为10mg/m3。大鼠经口LD50:20ml/kg;静脉注射LD50:4.4ml/kg。存于凉爽、干燥处。生态学数据 对水体有一定的危害。对环境没有污染。 分子结构数据 1、 摩尔折射率:20.51 2、 摩尔体积(cm3/mol):70.9 3、 等张比容(90.2K):199.0 4、 表面张力(dyne/cm):61.9 5、 极化率(10-24cm3):8.13 计算化学数据 1.疏水参数计算参考值(XlogP):无 2.氢键供体数量:3 3.氢键受体数量:3 4.可旋转化学键数量:2 5.互变异构体数量:无 6.拓扑分子极性表面积60.7 7.重原子数量:6 8.表面电荷:0 9.复杂度:25.2 10.同位素原子数量:0 11.确定原子立构中心数量:0 12.不确定原子立构中心数量:0 13.确定化学键立构中心数量:0 14.不确定化学键立构中心数量:0 15.共价键单元数量:1 性质与稳定性 1.无色、透明、无臭、粘稠液体,味甜,具有吸湿性。 与水和醇类、胺类、酚类以任何比例混溶,水溶液为中性。溶于11倍的乙酸乙酯,约500倍的乙醚。不溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚、油类、长链脂肪醇。可燃,遇二氧化铬、氯酸钾等强氧化剂能引起燃烧和爆炸。也是许多无机盐类和气体的良好溶剂。对金属无腐蚀性,作溶剂使用时可被氧化成丙烯醛。 化学性质:与酸发生酯化反应,如与苯二甲酸酯化生成醇酸树脂。与酯发生酯交换反应。与氯化氢反应生成氯代醇。甘油脱水有两种方式:分子间脱水得到二甘油和聚甘油;分子内脱水得到丙烯醛。甘油与碱反应生成醇化物。与醛、酮反应生成缩醛与缩酮。用稀硝酸氧化生成甘油醛和二羟基丙酮;用高碘酸氧化生成甲酸和甲醛。与强氧化剂如铬酸酐、氯酸钾或高锰酸钾接触,能引起燃烧或爆炸。甘油也能起硝化和乙酰化等作用。 2.无毒。即使饮入总量达100g的稀溶液也无害,在机体内水解后氧化而成为营养源。在动物实验中,如使之饮用极大量时,具有与醇相同的麻醉作用。 3. 存在于烤菸菸叶、白肋烟菸叶、香料烟菸叶、烟气中。 4. 天然存在于菸草、啤酒、葡萄酒、可可中。 贮存方法 1.贮存于清洁干燥处,应注意密封贮存。注意防潮,防水,防热,严禁与强氧化剂混放。可用镀锡或不锈钢容器贮存。 2. 采用铝桶或镀锌铁桶包装或用酚醛树脂衬里的贮槽贮存。贮运中要防潮、防热、防水。禁止将甘油与强氧化剂(如硝酸、高锰酸钾等)放在一起。按一般易燃化学品规定贮运。 安全信息 危险运输编码:UN 1282 3/PG 2 危险品标志:易燃有害 安全标识:S26S39S24/25 危险标识:R11R36R20/21/22 生产方法 甘油的工业生产方法可分为两大类:以天然油脂为原料的方法,所得甘油称天然甘油;以丙烯为原料的合成法,所得甘油称合成甘油。 天然甘油 1984年以前,甘油全部从动植物脂制皂的副产物中回收。至今为止,天然油脂仍为生产甘油的主要原料,其中约42%的天然甘油得自制皂副产,58%得自脂肪酸生产。制皂工业中油脂的皂化反应。皂化反应产物分成两层:上层主要是含脂肪酸钠盐(肥皂)及少量甘油,下层是废碱液,为含有盐类,氢氧化钠的甘油稀溶液,一般含甘油9-16%,无机盐8-20%。油脂反应。油脂水解得到的甘油水(也称甜水),其甘油含量比制皂废液高,约为14-20%,无机盐0-0.2%。近年来已普遍采用连续高压水解法,反应不使用催化剂,所得甜水中一般不含无机酸,净化方法比废碱液简单。无论是制皂废液,还是油脂水解得到的甘油水所含的甘油量都不高,而且都含有各种杂质,天然甘油的生产过程包括净化、浓缩得到粗甘油,以及粗甘油蒸馏、脱色、脱臭的精制过程。 合成甘油 从丙烯合成甘油的多种途径可归纳为两大类,即氯化和氧化。现在工业上仍在使用丙烯氯化法及丙烯不定期乙酸氧化法。 丙烯氯化法 这是合成甘油中最重要的生产方法,共包括四个步骤,即丙烯高温氯化、氯丙烯次氯酸化、二氯丙醇皂化以及环氧氯丙烷的水解。环氧氯丙烷水解制甘油是在150℃、1.37MPa二氧化碳压力下,在10%氢氧化钠和1%碳酸钠的水溶液中进行,生成甘油含量为5-20%的含氯化钠的甘油水溶液,经浓缩、脱盐、蒸馏,得纯度为98%以上的甘油。 丙烯过乙酸氧化法 丙烯与过乙酸作用合成环氧丙烷,环氧丙烷异构化为烯丙基醇。后者再与过乙酸反应生成环氧丙醇(即缩水甘油),最后水解为甘油。过乙酸的生产不需要催化剂,乙醛与氧气气相氧化,在常压、150-160℃、接触时间24s的条件下,乙醛转化率11%,过乙酸选择性83%。上述后两步反应在特殊结构的反应精馏塔中连续进行。原料烯丙醇和含有过乙酸的乙酸乙酯溶液送入塔后,塔釜控制在60-70℃、13-20kPa。塔顶蒸出乙酸乙酯溶剂和水,塔釜得至甘油水溶液。此法选择性和收率均较高,采用过乙酸为氧化剂,可不用催化剂,反应速度较快,简化了流程。生产1t甘油消耗烯丙醇1.001t,过乙酸1.184t,副产乙酸0.947t。目前,天然甘油和合成甘油的产量几乎各占50%,而丙烯氯化法约占合成甘油产量的80%。我国天然甘油占总产量90%以上。 工业级甘油 工业级甘油量用1/2量的蒸馏水稀释,搅拌充分后,加入活性炭,并加热至60~70℃进行脱色处理,然后,真空过滤,保证滤液澄清透明。控制滴加速度,将滤液加到事先处理好的732型强酸阳树脂和717型强碱阴阳树脂混合的柱内,以吸附除去甘油中的电解质和醛类、色素、酯类等非电解质杂质。

除去杂质后的甘油溶液进行减压蒸馏,控制真空度93326Pa以上,釜温在106~108℃,蒸出大部分水之后,再将釜温升到120℃快速脱水,不出水时停止加热,所得釜内物料即为成品。 用途 气相色谱固定液(最高使用温度75℃,溶剂为甲醇),分离分析低沸点含氧化合物、胺类化合物、氮或氧杂环化合物,能完全分离3-甲基吡啶(沸点144.14℃)和4-甲基吡啶(沸点145.36℃),适用于水溶液的分析、溶剂、气量计及水压机缓震液、软化剂、抗生素发酵用营养剂、干燥剂、润滑剂、制药工业、化妆品配制、有机合成、塑化剂。可与水以任何比例溶解,低浓度丙三醇溶液可做润滑油对皮肤进行滋润(开塞露)。 工业用途 1、用作制造硝化甘油、醇酸树脂和环氧树脂。 丙三醇键线式 2、在医学方面,用以制取各种制剂、溶剂、吸湿剂、防冻剂和甜味剂,配剂外用软膏或栓剂等。 3、在涂料工业中用以制取各种醇酸树脂、聚酯树脂、缩水甘油醚和环氧树脂等。 4、纺织和印染工业中用以制取润滑剂、吸湿剂、织物防皱缩处理剂、扩散剂和渗透剂。 5、在食品工业中用作甜味剂、菸草剂的吸湿剂和溶剂。 6、在造纸、化妆品、制革、照相、印刷、金属加工、电工材料和橡胶等工业中都有着广泛的用途。 7、并用作汽车和飞机燃料以及油田的防冻剂。 8、甘油可以作为塑化剂用于新型陶瓷工业。 日用 食用级甘油其中最优质一种-生物精化甘油,除含有丙三醇,还有酯类、葡萄糖等还原糖,属于多元醇类甘油;除具有保湿、保润功能外,还具有高活性、抗氧化、促醇化等特殊功效 。 每克甘油完全氧化可产生4千卡热量,经人体吸收后不会改变血糖和胰岛素水平。甘油是食品加工业中通常使用的甜味剂和保湿剂,大多出现在运动食品和代乳品中。 在果汁、果醋等饮料中的套用 不同品质的水果,都含有不同程度的单宁,而单宁又是水果中的苦、涩味来源。 作用:迅速分解果汁、果醋饮料中的苦、涩异味,增进果汁本身的厚味和香味,外观鲜亮,酸甜适口。 添加量:0.8%~1% 果酒行业的套用 用水果或其它干鲜果品酿制或泡制的酒,只是制作方法不同,都称为果酒(乾红、干白),果酒都存在单宁,单宁就是苦、涩味的来源。 作用:分解果酒中的单宁,提升酒品的品质、口感,去除苦、涩味。 添加量:1% 肉干、香肠、腊肉行业的运用 腌腊制品、肉干、香肠的用法: 在加工制作时,将植物精化甘油用50度以上纯粮酒稀释后,均匀喷洒在肉上或切好的肉中,充分搓揉或搅拌。 作用:锁水、保湿,达到增重效果,延长保质期。 添加量:1.2%~1.5% 果脯行业的运用 果脯在加工制作时,因存放问题使产品容易失水,干硬,水果中同样也含有单宁。 作用:锁水、保湿,抑制单宁异性增生,达到护色、保鲜、增重效果,延长保质期。 添加量:0.8%~1% 野外 在野外,甘油不仅可以作为供能物质,满足人体需要。还可以作为引火剂,方法为:在可燃物下堆上5~10克的高锰酸钾固体,再将甘油倒在高锰酸钾上,约半分钟就有火苗冒出。因为甘油粘稠,所以可以事先可用无水乙醇等易燃有机溶剂稀释,但溶剂不宜过多。 医药 稳定血糖和胰岛素 《欧洲套用生理学》杂志登载过一项研究。研究者们将6名身体健康的年轻男性分为三组,分别给予葡萄糖、甘油和安慰剂,然后让他们在健身器上做同样的运动。在运动前45分钟服用葡萄糖的人(每磅体重0.5g葡萄糖),在开始运动时其体内的血糖水平上升了50%,血液中胰岛素水平上升了3倍。在运动前45分钟服用甘油的人(每磅体重0.5g甘油),在开始运动时血液中甘油水平增加了340倍,但血糖和胰岛素水平没有任何变化。 因此,如果你用甘油代替高热量的碳水化合物,就可以避免因进食大量的饼干或蛋糕所带来的不良后果了。可以说,大剂量的服用甘油几乎不会对血糖及胰岛素水平有影响。大量的证据提示,如果你的目标是减少碳水化合物的摄入量,甘油可能是一种理想的糖原。 能量酸 有些科学家还强调指出,如果你想在运动场上有更佳的表现,甘油也是一种不错的补剂。原因在于,当你身体中水分充足时,体能会更强大而且持久。特别是在高温环境中,甘油强大的保水性恰恰有助于身体储存更多的水分。 发表在《国际运动医学》杂志的一项研究显示,甘油可能含有一种产生能量的酸性物质。研究者将甘油和一种名为阿斯帕坦的营养性甜味剂作比较,方法是让被试者分别服用甘油和阿斯帕坦,剂量为每公斤体重1.2g甘油(20%水溶液形式)或26ml阿斯帕坦。结果表明,在亚极限运动负荷下,甘油不但可以降低运动者的心率,还可以将运动时间延长20%。 对于进行高强度体能训练的人,甘油可能给他们带来更出色的表现。对于健美运动员来说,甘油可能帮助他们把体表及皮下的水分转移到血液和肌肉中。 植物 据新的研究表明有的植物的表面有一层甘油,可以使植物在盐碱地生存。 中国药典 2010版中国药典修订增订内容  甘油 Ganyou Glycerol 书页号:2005年版二部-68 [修订] 【检查】 易炭化物 取本品5.0ml,在振摇下逐滴加入硫酸5ml,此时温度不得超过20℃,静置时间为1小时,如显色,与同体积对照溶液(取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成)比较,不得更深。 丙烯醛、葡萄糖与铵盐 取本品4.0g,加10%氢氧化钾溶液5ml,在60放置5分钟,不得显黄色或发生氨臭。 【含量测定】取本品0.1g,精密称定,加水45ml,混匀,精密加入2.14%(g/ml) 高碘酸钠溶液25ml,摇匀,暗处放置15分钟后,加50%(g/ml)乙二醇溶液5ml,摇匀,暗处放置20分钟,加酚酞指示液0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于9.21mg的C 3 H 8 O 3 。 [增订] 【检查】二甘醇、乙二醇和其他杂质 照气相色谱法(附录V E)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氰丙基苯基二甲基聚矽氧烷为固定液(或极性相近的固定液)的毛细管柱为色谱柱(30m×0.53mm×3μm)程式升温,于100℃维持4分钟,以50℃每分钟升温至120℃,维持10分钟,再以50℃每分钟升温至220℃,维持6分钟;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;载气为氮气,流速为每分钟4.5ml,分流比为10:1。对照品溶液重复进样所得二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5%,系统适用性溶液中各成分峰间的分离度应符合要求。 系统适用性试验溶液的制备 取二甘醇、乙二醇、正己醇和甘油适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg、二甘醇、乙二醇、正己醇0.1mg的溶液,即得。 内标溶液的配制 取正己醇适量,加甲醇制成每1ml中约含0.5mg的溶液,即得。 对照品溶液的制备 分取二甘醇、乙二醇适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液。精密量取5ml,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品约10g,精密称定置25ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用甲醇溶解并稀释至刻度,作为供试品溶液。 测定法 分别精密量取供试品溶液、对照品溶液和系统适用性溶液各1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,供试品含二甘醇与乙二醇均不得过0.025%;如有其他杂质,扣除内标峰按归一化法计算,单个未知杂质不得过0.1%;杂质总量(包含二甘醇、乙二醇)不得过1.0%。 衍生物 甘油是脂肪醇,具有脂肪醇的化学活性;同时又是多元醇,是最简单的三元醇,因此,甘油的化学性质除了脂肪醇的通性外,还有多元醇的性质。具体说甘油可发生的化学反应有:与无机酸、羧酸、酸酐、酰氯等反应生成盐或酯;与醇生成醚;与环氧乙烷环氧丙烷发生加成反应生成聚醚;与碱金属单质或碱金属氢化物发生醇凎反应生成盐;与多元脂肪族羧酸或多元芳香酸发生分子间缩合反应生成聚酯。 注意事项 操作注意事项 密闭操作,注意通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸菸。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、酸类分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 安全风险 甘油如果与强氧化剂混合(比如三氯化铬、氯酸钾、高锰酸钾)可能爆炸。在稀溶液中该反应速度较低,有几种氧化产物生成。有光照或与碱式硝酸铋、氧化锌接触时,甘油变黑。 如果有铁污染物掺杂其中,会导致含有苯酚、水杨酸、丹尼酸的混合物颜色变黑。甘油形成一种硼酸复合物(甘油硼酸),它的酸性要强于硼酸。 小鼠口服毒性LD50=31,500mg/kg。静脉给药LD50=7,560mg/kg。 燃爆危险: 本品可燃,具 *** 性。 危险特性: 遇明火、高热可燃。 安全术语 S24/25Avoid contact with skin and eyes. 避免与皮肤和眼睛接触。 S26 In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice. 不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。 S39 Wear eye / face protection. 戴护目镜或面具。 风险术语 R36 Irritating to eyes. *** 眼睛。 R20/21/22 Harmful by inhalation, in contact with skin and if swallowed. 吸入、皮肤接触及吞食有害。 R11 Highly flammable. 高度易燃。 国家标准 《甘油》(GB/T 13206-2011)《Glycerines》于2012年9月1日实施,替代GB/T 13206-1991。 《食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯》(GB 1986-2007)《Food additive - Glyceryl mono- and distearate》于2008年6月1日实施,代替GB 1986-1989。

甘油(供注射用)简介

农可以用来杀灭昆虫、真菌和其他危害作物生长的生物。 最早使用的农有滴滴涕、六六六等[2] 它们能大量消灭害虫。但它们的稳定性好,能在环境中长期存在,并在动植物及人体中不断积累,为此被淘汰。 后来改用有机磷农,如敌敌畏等,替代最初的农。 然而它们含有磷元素,容易造成水生物富营养化。近年来,一批高效低毒的农出现,现在人们已经找到了具有专一性的农,即激素类农。

农广义的定义是指用于预防、消灭或者控制危害农业、

农常用系列 (26张)

林业的病、虫、草和其他有害生物以及有目的地调节、控制、影响植物和有害生物代谢、生长、发育、繁殖过程的化学合成或者来源于生物、其他天然产物及应用生物技术产生的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。狭义上是指在农业生产中,为保障、促进植物和农作物的成长,所施用的杀虫、杀菌、杀灭有害动物(或杂草)的一类物统称。特指在农业上用于防治病虫以及调节植物生长、除草等剂。

根据原料来源可分为有机农、无机农、植物性农、微生物农。此外,还有昆虫激素。根据加工剂型可分为粉剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、乳剂、乳油、浓乳剂、乳膏、糊剂、胶体剂、熏烟剂、熏蒸剂、烟雾剂、油剂、颗粒剂和微粒剂等。大多数是液体或固体,少数是气体。

植物性农属生物农范畴内的一个分支。它指利用植物所含的稳定的有效成分,按一定的方法对受体植物进行使用后,使其免遭或减轻病、虫、杂草等有害生物为害的植物源制剂。各种植物性农通常不是单一的一种化合物,而是植物有机体的全部或一部分有机物质,成分复杂多变,但一般都包含在生物碱、糖苷、有毒蛋白质、挥发性香精油、单宁、树脂、有机酸、酯、酮、萜等各类物质中。从广义上讲,富含这些高生理活性物质的植物均有可能被加工成农制剂,其数量和物质类别丰富。

植物生长调节剂

定义:人工合成的对植物的生长发育有调节作用的化学物质称为植物生长调节剂。[4]

植物生长调节剂复硝酚钠

植物生长调节剂,是用于调节植物生长发育的一类农。人们通过特定的植物生长调节剂,对植物进行促进、抑制、延缓等多种调节活动,让植物按照人类需要的方向去生长发育。

例如,人们通过延缓剂让小麦的茎秆更矮更健壮,以增强其抗倒伏能力;人们通过促进剂促使营养物质更多的向果实运输,培养个大味甜的西瓜;人们通过抑制剂来抑制土豆发芽,延长储存期等。

植物生长调节剂的特性有别于传统农。区别于传统农的高毒、高残留、易产生抗性等缺点,植物生长调节剂具有见效快、用量少、低毒、高效、不易残留、不易产生抗性等优点。这使得植物生长调节剂的市场前景和未来作用十分被看好。在国内外农领域,对植物生长调节剂的科研和应用,也占据了越来越重要的份额。

市场上,使用范围较广的植物生长调节剂有:复硝酚钠、萘乙酸钠、胺鲜酯、调环酸钙、多效挫、矮壮素等。

除草剂

标题:除草剂

类别: 农

主题词或关键词:农

栏目关键词: 农 除草剂

用以消灭或控制杂草生长的农被称为除草剂。农田化学除草的开端可以上溯到19世纪末期,在防治欧洲葡萄霜霉病时,偶尔发现波尔多液能伤害一些十字花科杂草而不伤害禾谷类作物;法国、德国、美国同时发现硫酸和硫酸铜等的除草作用,并用于小麦等地除草。有机化学除草剂时期始于1932年选择性除草剂二硝酚的发现。20世纪40年代2,4-滴的出现,大大促进了有机除草剂工业的迅速发展。1971年合成的草甘磷,具有杀草谱广、对环境无污染的特点,是有机磷除草剂的重大突破。加之多种新剂型和新使用技术的出现,使除草效果大为提高。1980年时世界除草剂已占农总的41%,超过杀虫剂而跃居第一位。之后,世界除草剂发展渐趋平稳,主要发展高效、低毒、广谱、低用量的品种,对环境污染小的一次性处理剂逐渐成为主流。

除草剂可按作用方式、施部位、化合物来源等多方面分类。氯酸钠、硼砂、砒酸盐、三氯醋酸对于任何种类的植物都有枯死的作用,但由于这些均具有残留影响,所以不能应用于田地中。选择性除草剂特别是硝基苯酚、氯苯酚、氨基甲酸的衍生物多数都有效,其中有O-异丙基-N-苯基氨基甲酸[O-isopropy-N-phe-nylcarbamate,缩写IPC:C6H5NHCOOCH-(CH3)2],二硝基-O-甲酚钠(sodium dinitro-O-cresylate)等。具有生长素作用的除草剂最著名的是2,4-D,认为它能打乱植物体内的激素平衡,使生理失调,但对禾本科以外的植物却是一种很有效的除草剂。一般认为这种选择性是决定于植物的种类对2,4-D解毒作用强度的大小,或者由于2,4-D的浓度因植物种类的不同而有差异。

乙草胺

英文通用名:Acetochlor

中文通用名:乙草胺

其他英文名:Hsrness

其他中文名:乙基乙草安,禾耐斯,消草安

化学名称:2,-乙基-6,-甲基-N-(乙氧甲基)-2-氯代乙酰替苯胺

分子式:C14H20ClNO2

农类别:除草剂

理化性质:蓝紫色油,熔点0℃,蒸气压4.53nPa (25 ℃),沸点162℃/7mmHg,比重1.1358(20℃),水中溶解度223mg/L(25 ℃),溶解在多种有机溶剂中。20℃时期年内不分解。

CA登记号:34256-82-1

结构式:

甲草胺

英文通用名:alachlor

中文通用名:甲草胺

其他英文名:Lasso,Otraxal,CP50144

其他中文名:拉索,澳特拉索,草不绿,杂草锁

化学名称:α-氯代-2,6,-二乙基-N-甲氧基甲基乙酰替苯胺

分子式:C14H20ClNO2

农类别:除草剂

理化性质:原为乳白色晶体,熔点39.5-41.5 ℃,沸点100℃(0.02mmHg),蒸气压2.9mPa(25℃) ,比重1.133(25 ℃),水中溶解度 242mg/L(25 ℃),能溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂,分解温度105 ℃,在强酸强碱条件下分解。

CA 登记号:15972-60-8

结构式:

丁草胺

英文通用名:Butachlor

中文通用名:丁草胺

其他英文名:Machete

其他中文名:马歇特,灭草特,去草胺,丁草锁

化学名称:2,6-二乙基-N-(丁氧甲基)-氯乙酰替苯胺

分子式:C17H26ClNO2

农类别:除草剂

理化性质:琥珀色液体,熔点-5 ℃,沸点156℃/0.5mmHg,蒸气压0.6mPa(25 ℃),比重1.070(25℃),对钢腐蚀,溶于大多有机溶剂,包括醋酸乙酯、丙酮、乙醇、苯、已烷等,165℃时分解,对光稳定。

CA 登记号:23184-66-9

结构式:

莠去津

英文通用名:atrazine

中文通用名:莠去津

其他英文名:Atranex

其他中文名:阿特拉津,莠去尽,阿特拉嗪,园保净

化学名称:2-氯-4-乙胺基-6-异丙氨基-1,3,5-三嗪

分子式:C8H14ClN5

农类别:除草剂

理化性质:纯品为白色粉末,熔点175.8℃,蒸气压0.039mPa(25 ℃),密度1.187(20 ℃),20 ℃ 时的溶解度为:水33mg/L 、氯仿 28g/L 、丙酮 31g/L 、乙酸乙酯 24g/L 、甲醇15g/L。在中性、弱酸、弱碱介质中稳定。

CA 登记号:1912-2-9

结构式:

2,4-D丁酯

英文通用名:2,4-D

中文通用名:2,4-滴

其他英文名:Esteron

化学名称:2,4-二氯苯氧基乙酸

分子式:C8H6Cl2O3

农类别:除草剂

理化性质:纯品为无色油状液体,沸点169℃/2mmHg,比重1.2428,原油为褐色液体,20℃时比重1.21,沸点146-147℃,难溶于水,易溶于多种有机溶剂,挥发性强,遇碱分解。

CA 登记号:94-80-4

结构式:

异丙甲草胺

英文通用名:Metolachlor

中文通用名:异丙甲草胺

其他英文名:Dual,Bicep,Milocep

其他中文名:都尔,稻乐思

化学名称:2-乙基 6-甲基-N-(1,-甲基-2,甲氧乙基)氯代乙酰替苯胺

分子式:C15H22ClNO2

农类别:除草剂

理化性质:无色到浅褐色液体,沸点 100 ℃、0.001mmHg、蒸气压4.2mPa(25 ℃),密度1.12(20℃),溶解度水488mg/L(25℃),与苯、二甲苯、甲苯、辛醇和二氯甲烷、己烷、二甲基甲酰胺、甲醇、二氯乙烷混溶,不溶于乙二醇、丙醇和石油醚,300℃以下稳定,强酸、强碱下和强无机酸中水解。

CA 登记号:51218-45-2

结构式:

扑草净

英文通用名:Prometryn

中文通用名:扑草净

其他英文名:Gesagard,Caparol,Merkazin,Polisin,Prometrex

其他中文名:扑蔓尽,割草佳,扑灭通

化学名称:4,6-双(异丙氨基)-2-甲硫基-1,3,5-三嗪

分子式:C10H19N5S

农类别:除草剂

理化性质:白色粉末,熔点118-120 ℃,蒸气压0.169mPa(25℃)(OEOD-104),密度 1.157(20℃),溶解度水33mg/L(25 ℃),丙酮300,乙醇140,己烷6.3,甲苯200,正己醇110(g/L,25℃),20℃中性介质,微酸和微碱介质中稳定,热酸和碱中水解,紫外光下分解,pKb9.9。

CA 登记号:7287-19-6

结构式:

二甲戊灵

英文通用名:Pendimethalin

中文通用名:二甲戊灵

其他英文名:Stomp,Penoxalin,Prowl,Herbadox

其他中文名:除草通,二甲戊乐灵,施田补,胺硝草

化学名称:N-(1-乙基丙基)-2,6-二硝基-3,4二甲基苯胺

分子式:C13H19N3O4

农类别:除草剂

理化性质:橙色晶状固体,熔点 54-58℃,沸点为蒸馏时分解,蒸气压4.0mPa(20℃),密度1.19(25℃),Kow,溶解度水0.3mg/L(20℃),丙酮700,二甲苯628,玉米油148,庚烷138,异丙醇77(g/L,26℃),易溶于苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷、微溶于石油醚和汽油中,5-130℃贮存稳定,对酸碱稳定,光下缓慢分解,DT50水中小于21天。

CA 登记号:40487-42-1

结构式:

百草枯

英文通用名:Paraquat

中文通用名:百草枯

其他英文名:Gramoxone

其他中文名:克芜踪,对草快

化学名称:1,1,-二甲基-4,4,联吡啶阳离子

分子式:C12H14N2Cl2

农类别:除草剂

理化性质:无色,吸湿性晶体,熔点约300℃(分解),蒸气压<0.1mPa,密度1.24-1.26(20℃),溶解度700g/L(20℃),几乎不溶于大多数有机溶剂,中性和酸性介质中稳定,在碱性介质中迅速水解 ,在水溶液中、紫外光照下发生分解。

CA 登记号:4685-14-7

结构式:

精喹禾灵

英文通用名:Quizalofop-p-ethyl

中文通用名:精喹禾灵

其他英文名:NC302D(+),Assurell,Pilot,super,Tarqa,super

其他中文名:精禾草克

化学名称:R-2-[4-(6-氯喹喔啉-2-基氧)苯氧基]

分子式:C19H17ClN2O4

农类别:除草剂

理化性质:淡褐色结晶,熔点76-77℃,沸点220/26.6Pa,密度1.35g/cm2,蒸气压110nPa(20℃),溶解度0.4mg/L(20℃),溶剂中溶解度(20℃),丙酮650,乙醇22,己烷5,甲苯360(g/L,20℃),PH9时半衰期20h,酸性、中性介质中稳定,碱中不稳定。

CA 登记号:-51-3

结构式:

2甲4氯

英文通用名:MCPA

中文通用名:2甲4氯

其他英文名:2,4MCPA

化学名称:2-甲基-4-氯苯氧乙酸

分子式:C9H8Cl103-Na

农类别:除草剂

理化性质:无色结晶,熔点119-120.5℃,蒸气压2.3*10(-5) Pa(25℃),溶解度水734mg/L(25℃) 、乙醇1530、乙醚770、甲醇26.5.二甲苯49.庚烷5g/L(25℃)。

CA 登记号:94-74-6

结构式:

咪唑乙烟酸

英文通用名:Imazethapyr

中文通用名:咪唑乙烟酸

其他英文名:Pivot,Pursuit

其他中文名:普杀特,咪草烟,豆草唑,普施特,灭草烟

化学名称:5-乙基-2-(4-异丙基-4-甲基-5-氧代-2-咪唑啉-2-基)-2-吡啶羧酸

分子式:C15H19N3O3

农类别:除草剂

理化性质:无色结晶,无臭味,熔点169-174℃,蒸气压<0.013mPa(60℃),25℃溶解度水1.4g/L,丙酮48.2.二氯甲烷185.二甲亚枫422.庚烷0.9g/L、甲醇105g/L、异丙醇17g/L、甲苯4g/L,日光下迅速降解。

CA 登记号:81385-77-5

结构式:

氟磺胺草醚

英文通用名:Fomesafen

中文通用名:氟磺胺草醚

其他英文名:Flex,PP021

其他中文名:虎威,北极星,氟磺草,除豆莠

化学名称:5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-N-(甲基磺酰基)-2-硝基苯酰胺

分子式:C15H10ClF3N2O6S

农类别:除草剂

理化性质:无色晶体,熔点220-221℃,蒸气压<0.1mPa(50℃),密度1.28g/ml(20℃),溶解度水(mg/l,20 ℃)约50, <10(PH1-2),>600(PH7)(20℃,mg/l),50℃下保存6个月以上,见光分解,酸碱介质中不易水解。

CA 登记号:72178-02-0

结构式:

异恶草松

英文通用名:clomazone

中文通用名:异恶草松

其他英文名:Dimethazon

其他中文名:广灭灵

化学名称:2-(2-氯苄基)-4,4-二甲基异恶唑-3-酮

分子式:C12H14ClNO2

农类别:除草剂

理化性质:无色透明至浅褐色粘稠液体,熔点25℃,沸点275℃,密度1.129(20℃),蒸气压19.2mPa(25℃),水中溶解度1.1g /l(25℃) ,可与丙酮、乙腈、氯仿、环己酮、二氯甲烷、甲醇、甲苯等相混。常温下贮存至少2年, 50℃可保存3个月。

CA 登记号:81777-89-1

结构式:

草除灵

英文通用名:Benazoline-ethyl

中文通用名:草除灵

其他英文名:Galtak,Cornox

其他中文名:高特克,乙酯

化学名称:4-氯-2-氧代-3(2H)苯并噻唑乙酯

分子式:C11H10ClNO3S

农类别:除草剂

理化性质:无色晶体固体,熔点79.2℃,蒸气压0.37mPa(25℃),密度1.45(20℃),溶解度(20℃), 水47mg/L,丙酮229mg/L,二氯甲烷603mg/L,乙酸乙酯148mg/L,甲醇28.5mg/L,甲苯198mg/L,300℃以下以及酸和中性溶液中稳定。

CA 登记号:3813-05-6

拒食胺编辑

拒食胺是原为乳白色晶体,熔点39.5-41.5℃,沸点100℃(0.02mmHg),蒸气压2.9mPa(25℃),比重1.133(25℃),水中溶解度242mg/L(25℃),能溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂,分解温度105℃,在强酸强碱条件下分解。

行业运行情况编辑

我国农市场发展迅速,行业总体呈现良好发展态势,已发展成为全球第二大农生产国,2012年,中国化学农原(折有效成分100%)产量达354.9万吨,同比增长34.0%,为农业生产提供了重要支持。[1]

国际农市场呈寡头垄断格局,发达国家农生产市场份额约占九成。当前我国农生产约2000多家,产能较为分散,规模普遍较小,研发能力较弱,没有自己的核心竞争力。小型多数主要生产专利到期的产品,利润低,负担重,与世界各国差距较大。

通过兼并重组、产品结构调整以及产能扩张等方式,中国本土实力不断增强,涌现出了一批具有示范带头作用的龙头。同时,中国也越来越重视和加大投入自主科技创新能力,对新兴的生物农、低毒农、植物生长调节剂等科技含量高的项目,也取得了不少令人瞩目的成绩。

使用方法编辑

一、粉剂。粉剂不易溶于水,一般不能加水喷雾,低浓度的粉剂供喷粉用,高浓度的粉剂用作配制毒土、毒饵、拌种和土壤处理等。粉剂使用方便,工效高,宜在早晚无风或风力微弱时使用。

二、可湿性粉剂。吸湿性强,加水后能分散或悬浮在水中。可作喷雾、毒饵和土壤处理等用。

三、可溶性粉剂(水溶剂)。可直接对水喷雾或泼浇。

四、乳剂(也称乳油)。乳剂加水后为乳化液,可用于喷雾、泼浇、拌种、浸种、毒土、涂茎等。

五、超低容量制剂(油剂)。是直接用来喷雾的剂,是超低容量喷雾的专门配套农,使用时不能加水。

六、颗粒剂和微粒剂。是用农原和填充剂制成颗粒的农剂型,这种剂型不易产生害。主要用于灌心叶、撒施、点施、拌种、沟施等。

七、缓释剂。使用时农缓慢释放,可有效地延长效期,所以,残效期延长,并减轻污染和毒性,用法一般同颗粒剂。

八、烟剂。烟剂是用农原、燃料、氧化剂、助燃剂等制成的细粉或锭状物。这种剂型农受热汽化,又在空气中凝结成固体微粒,形成烟状,主要用来防治森林、设施农业病虫及仓库害虫。

[5] 。

出口运输编辑

国内运输

一、凡危险性低于国家标准《危险货物品名表》(GB12268-2005)农条目包装类别Ⅲ标准的农产品(含农登记为低毒、微毒产品),按普通货物管理。

二、对列入上述标准农条目包装类别Ⅲ的农产品(含农登记为中等毒产品),其内容器所盛装农重量或容量在5kg或5L以内且每包件重量不超过30kg的,同时具有符合国家标准《农包装通则》(GB3796-2006)规定要求的包装容器和内容器,按普通货物管理,但须在有关运输文件货物说明中注明“有限数量”或“限量”一词;同时,在包件外表面的一个菱形框内标明内装物的联合国编号(前加字母“UN”)和“Ⅲ”(即包装类别Ⅲ),“Ⅲ”标在联合国编号下侧,见附件一《农限量产品包件外表面标志内容的说明》。另外,在按限量要求对农进行包装时,应确保同一外容器的内装物不会因渗漏而发生危险反应。

三、对包装类别Ⅰ、Ⅱ的农产品(含农登记为剧毒、高毒产品)以及不符合限量标准及包装要求的包装类别Ⅲ的农产品,仍按危险货物管理。

⒌农安全间隔期。为了保证农产品质量安全,在农使用中必须注意农的安全间隔期,即最后一次施至作物收获时所要间隔的天数,也就是收获前禁止使用农的日期。在安全间隔期内施,才能保证农残留量不超标,才能保证农产品的质量安全。不同的农有不同的安全间隔期,使用时应按农标签规定执行。

⒍安全防护。农是有毒品,在使用过程中时刻注意对自身的安全防护,防止引起人员中毒。要穿戴必要的防护服、口罩等防护用具;施期间禁止吸烟、进食和饮水;施时,要站在上风向,实行作物隔行施;施后及时更换服装,清洗身体。

⒎废液处理。施后,剩余的液及洗刷喷雾器用的废水应妥善处理,不能随意乱倒,要注意对环境的保护。

⒏另外,对农的使用,还应该根据具体农特性,采取不同的喷施方式。比如:植物生长调节剂中的复硝酚钠和脱落酸。复硝酚钠只在温度15℃以上才能快速起效,所以大家应该在气温较高时进行喷施。脱落酸见光易分解,所以在使用过程中,一定要避免光线照射。[7]

9.全面禁止使用的农(23种):六六六(HCH),滴滴涕(DDT),毒杀芬,二溴氯丙烷,杀虫脒,二溴乙烷(EDB),除草醚,艾氏剂,狄氏剂,汞制剂, 砷类,铅类,敌枯双,氟乙酰胺,甘氟,毒鼠强,氟乙酸钠,毒鼠硅,甲胺磷,对硫磷,甲基对硫磷,久效磷,磷胺。

10.限制使用的农(18种):禁止氧乐果在甘蓝上使用;禁止三氯杀螨醇和氰戊菊酯在茶树上使用;禁止丁酰肼(比久)在花生上使用;禁止特丁硫磷在甘蔗上使用;禁止甲拌磷,甲基异柳磷,特丁硫磷,甲基硫环磷,治螟磷,内吸磷,克百威,涕灭威(山东“毒生姜”事件的主角),灭线磷,硫环磷,蝇毒磷,地虫硫磷,氯唑磷,苯线磷在蔬菜、果树、茶叶、中草材上使用。

氯的测定

目录1 拼音2 英文参考3 甘油(供注射用)药典标准 3.1 品名 3.1.1 中文名3.1.2 汉语拼音3.1.3 英文名 3.2 结构式3.3 分子式与分子量3.4 CAS号3.5 来源及含量3.6 性状 3.6.1 相对密度3.6.2 折光率 3.7 鉴别3.8 检查 3.8.1 酸堿度3.8.2 颜色3.8.3 氯化物3.8.4 硫酸盐3.8.5 醛与还原性物质3.8.6 脂肪酸与酯类3.8.7 易炭化物3.8.8 糖3.8.9 二甘醇、乙二醇与其他杂质3.8.10 炽灼残渣3.8.11 铁盐3.8.12 重金属3.8.13 砷盐 3.9 含量测定3.10 类别3.11 贮藏3.12 版本 附:* 甘油(供注射用)药品说明书 1 拼音

gān yóu (gòng zhù shè yòng )

2 英文参考

Glycerol for Injection

3 甘油(供注射用)药典标准3.1 品名3.1.1 中文名

甘油(供注射用)

3.1.2 汉语拼音

Ganyou (Gongzhusheyong)

3.1.3 英文名

Glycerol for Injection

3.2 结构式

3.3 分子式与分子量

C3H8O3    92.09

3.4 CAS号

[56815]

3.5 来源及含量

本品为1,2,3丙三醇。含C3H8O3不得少于98.0%。

3.6 性状

本品为无色、澄清的黏稠液体;味甜;有引湿性;水溶液(1→10)显中性反应。

本品与水或乙醇能任意混溶,在丙酮中微溶,在三氯甲烷或乙醚中均不溶。

3.6.1 相对密度

本品的相对密度(2010年版药典二部附录Ⅵ A)在25℃时不小于1.257。

3.6.2 折光率

本品的折光率(2010年版药典二部附录Ⅵ F)应为1.470~1.475。

3.7 鉴别

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》77图)一致。

3.8 检查3.8.1 酸堿度

取本品25.0g,加水稀释成50ml,混匀,加酚酞指示液0.5ml,溶液应无色,加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml,溶液应显粉红色。

3.8.2 颜色

取本品50ml,置50ml纳氏比色管中,与对照液(取比色用重铬酸钾液0.2ml,加水稀释至50ml制成)比较,不得更深。

3.8.3 氯化物

取本品5.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.0006%)。

3.8.4 硫酸盐

取本品10g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.002%)。

3.8.5 醛与还原性物质

取本品3.75g,置具塞比色管中,加水至15ml,混匀,加脱色副品红溶液(取盐酸副品红(C19H18ClN3)0.1g,置具塞锥形瓶中,加水60ml,加7.5%焦亚硫酸钠溶液10ml,在缓缓搅拌下加稀盐酸4.5ml,加塞振摇至完全溶解,加水至100ml,摇匀,放置12小时后使用]1.0ml,混匀,密塞放置1小时,溶液的颜色与对照品溶液[每1ml含甲醛(CH2O)5.0μg]7.5ml加水7.5ml同法处理后的溶液颜色比较,不得更深。(若对照品溶液不显红色,则试验无效)

3.8.6 脂肪酸与酯类

取本品40g,加新沸过的冷水40ml,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml,摇匀,煮沸5分钟,放冷,加酚酞指示液数滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至红色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过2.0ml。

3.8.7 易炭化物

取本品5.0ml,在振摇下逐滴加入硫酸5ml,此时温度不得超过20℃,静置1小时后,如显色,与同体积对照溶液(取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成)比较,不得更深。

3.8.8 糖

取本品5.0g,加水5ml,混匀,加稀硫酸1ml,置水浴上加热5分钟,加不含碳酸盐的2mol/L氢氧化钠溶液3ml,滴加硫酸铜试液1ml,混匀,应为蓝色澄清溶液,继续在水浴上加热5分钟,溶液应仍为蓝色,无沉淀产生。

3.8.9 二甘醇、乙二醇与其他杂质

取本品约10g,精密称定,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液(每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液)5ml,用甲醇溶解并稀释至刻度,作为供试品溶液。取二甘醇、乙二醇适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液。精密量取5ml,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度,作为对照品溶液。另取二甘醇、乙二醇、正己醇和甘油适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含甘油400mg、二甘醇、乙二醇、正己醇各0.1mg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ E),用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近的固定液)的毛细管柱,程序升温,起始温度为100℃,维持4分钟,以每分钟50℃的速率升温至120℃,维持10分钟,再以每分钟50℃的速率升温至220℃,维持6分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃。取系统适用性试验溶液1μl,注入气相色谱仪,,记录色谱图,各组分色谱峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液重复进样,二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5%。依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,供试品中含二甘醇与乙二醇均不得过0.025%如有其他杂质峰,扣除内标峰按面积归一化法计算,单个未知杂质不得过0.1%;杂质总量(包含二甘醇、乙二醇)不得过1.0%。

3.8.10 炽灼残渣

取本品20.0g,加热至自燃,停止加热,待燃烧完毕,放冷,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过2mg。

3.8.11 铁盐

取本品20.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ G)与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.00005%)。

3.8.12 重金属

取本品5.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之二。

3.8.13 砷盐

取本品6.65g,加水23ml和盐酸5ml混匀,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.00003%)。

3.9 含量测定

取本品约0.1g,精密称定,加水45ml,混匀,精密加2.14% (g/ml)高碘酸钠溶液25ml,摇匀,暗处放置15分钟后,加50% (g/ml)乙二醇溶液5ml,摇匀,暗处放置20分钟,加酚酞指示液0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于9.21mg的C3H8O3。

3.10 类别

药用辅料,溶剂和助悬剂等。

3.11 贮藏

密封,在干燥处保存。

3.12 版本

73.11.9.1 高温燃烧水解-电位滴定法

方法提要

煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧与水解,煤中氯全部转化为氯化物并定量地溶于水中。以银丝为指示电极,银-氯化银为参比电极,用标准硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度,根据标准硝酸银溶液用量计算煤中氯的含量。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氯的测定。

仪器装置

高温燃烧水解装置(图73.49)。

高温炉能加热到1100℃以上,有长80~100mm的恒温带(1100±10)℃。

流量计满刻度1000mL/min,最小分度10mL/min。

电位滴定装置(图73.50)。

盐桥加热溶解10gKNO3和1.5g琼脂粉于50mL水中,稍冷后注入U型玻璃管内。

指示电极直径3mm的纯银丝。

参比电极由直径3mm的纯银丝插在含有氯离子(Cl-)和氯化银沉淀的水溶液中构成。容器要求有避光性能或措施。

瓷舟长77mm,高和宽10mm,耐温1100℃以上。

图73.49 高温燃烧水解装置

图73.50 电位滴定装置

试剂

石英砂 粒度 0.5~1.0mm。

硫酸。

乙醇。

氢氧化钠溶液 称取 1g 优级纯氢氧化钠溶于 100mL 水中。

琼脂粉 化学纯。

硝酸钾饱和溶液 将足够量优级纯硝酸钾溶于适量水中,继续加入硝酸钾直至不再溶解。

标准氯化钠溶液 ρ(NaCl) =0.20mg/mL 称取0.6596g 预先在500~600℃灼烧1h 的优级纯氯化钠溶于少量水中,再转入 2000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

标准硝酸银溶液 c(AgNO3) = 0.0125mol/L 称取 2.1236g 预先在 110℃ 烘 1 h 的优级纯硝酸银,溶于少量水中,再转入1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

溴甲酚绿指示剂称取1g溴甲酚绿指示剂溶于100mL乙醇中。

分析步骤

按图73.49所示装配水解装置,连接好电路、气路和冷却水。将高温炉升温至1100℃。往1号吸收瓶加30mL水,2号吸收瓶加入约20mL水。开通冷凝管冷却水。塞紧进样推棒橡皮塞,调节氧气流量500mL/min,检查是否漏气。

称取0.5g(精确至0.0001g)粒度小于2mm的空气干燥煤样置于瓷舟中,再用适量石英砂铺盖在上面。把瓷舟放入燃烧管,插入进样推棒,塞紧橡皮塞,通入氧气和水蒸气。把瓷舟前端推到300℃温度区,在15min内分3段(300℃、600℃、800℃各停留5min)把瓷舟推到恒温带(1100±10)℃并停留15min。整个操作过程中应控制水蒸气发生器水的蒸发量为2mL/min。燃烧、水解完成后,停止通氧气和水蒸气,取下进样棒,用带钩的镍铬丝取出瓷舟。

将吸收瓶内的煤样溶液倒入200mL烧杯中,用水冲洗吸收瓶及导气管,1号瓶洗2次,2号瓶洗1次,洗液直接冲入烧杯内(控制冲洗用水在15mL以内),用水稀释至(140±10)mL。加入3滴溴甲酚绿指示剂,用氢氧化钠溶液中和到指示剂变为浅蓝色,再加入0.25mL(1+5)H2SO4、3mLKNO3溶液、5.00mLNaCl标准溶液。

按图73.50连接电位滴定装置。将盛有150mL水的烧杯放在滴定台上,插入指示电极,用盐桥将溶液与参比电极相连。将两电极引线与毫伏计测量端连接。放入搅拌子,开动搅拌器。此时毫伏计应显两电极间的电位差(mV),否则应检查测量电路连接是否正确。

空白溶液制备。除不加煤样外,其他条件和煤样高温水解过程相同。

滴定终点电位标定。将盛有空白溶液的烧杯,放在滴定台上,连接好滴定装置。以0.03mL/s速度滴入预先制作的滴定微分曲线所确定的标定滴定终点电位标准硝酸银溶液滴入量(mL),记下此时电位,作为滴定终点电位。由于试剂空白原因,标定终点电位的硝酸银溶液滴入量要通过制作滴定微分曲线确定。当第一次测定或更换一种化学试剂时应做一次滴定微分曲线,制作方法如下。

滴定微分曲线的绘制。将盛有空白溶液烧杯放在滴定台上,按仪器准备工作规定连接好滴定装置。缓慢滴入标准硝酸银溶液,每滴入0.1mL记录一次指示电极电位,临近终点时,每滴入0.05mL记录一次。以ΔU(mV)/ΔV(mL)为纵坐标,加入的标准硝酸银溶液体积(mL)为横坐标,绘制微分曲线。取ΔU(mV)/ΔV(mL)峰值所对应的标准硝酸银溶液体积(mL)作为标定终点电位的硝酸银加入量。

煤样溶液滴定。将盛有煤样溶液的烧杯放在滴定台上,连接好滴定装置。先以0.05mL/s的速度滴入标准硝酸银溶液,留心观察毫伏计显示的数(mV),当电位接近标定的终点电位时,以0.02mL/s速度滴定直至到达标定的终点电位。搅拌1min后记下硝酸银加入量及实际终点电位。计算结果时,实际终点电位每偏离标定的终点电位±1mV,应扣除±0.01mL硝酸银的滴入量偏离数不能超出±3mV,否则应再加入0.50mL标准氯化钠溶液重新滴定。

按下式计算煤中氯的含量,测定结果修约到小数后第3位:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Clad)为空气干燥煤样中氯的质量分数,%V1为标定终点电位的标准硝酸银溶液用量,mLV2为滴定煤样溶液的标准硝酸银溶液用量,mLc为标准硝酸银溶液的浓度,mol/L0.03545为氯的毫摩尔质量的数值,单位用g/mmolm为称取空气干燥煤样的质量,g。

73.11.9.2 艾氏卡试剂熔样-硫氰酸钾容量法

方法提要

煤样和艾氏卡试剂混合,放入高温炉熔融,将氯转变为氯化物。用沸水浸取,在酸性介质中,加入过量的硝酸银溶液,以硫酸铁铵作指示剂,用硫氰酸钾溶液滴定,以硝酸银溶液的实际消耗量计算煤中氯的含量。

试剂

艾氏卡试剂 称取 2 份质量的氧化镁及一份质量的无水碳酸钠,研细至粒度小于0.2mm,混匀。

硝酸。

正己醇。

标准硝酸银溶液 c(AgNO3) = 0.025mol/L 称取 4.2472g 预先在 110℃ 烘 1h 的优级纯硝酸银,溶于少量水中,再转入 1000mL 棕色容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀。

硝酸银溶液 称取 1g AgNO3溶于 100mL 水中,并加入数毫升硝酸。

硫酸铁铵饱和溶液 将足够量的硫酸铁铵溶于适量水中,继续加入硫酸铁铵直至不再溶解,加入数毫升硝酸去除溶液的褐色,取上层清液使用。

标准硫氰酸钾溶液 称取 2.5g KSCN 溶于水中,再转入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

标定 量取 10.00mL 标准硝酸银溶液置于 250mL 烧杯中,加入 50mL 水、3mL HNO3及 1mL 硫酸铁铵饱和溶液,用标准硫氰酸钾溶液滴定到溶液由乳白色变为浅橙色为终点。计算标准硫氰酸钾溶液的浓度 (mol/L) 。

氯标准溶液 ρ(Cl) =0.100mg/mL 称取 0.3298g 预先在 500~600℃灼烧 1h 的优级纯氯化钠,溶于少量水中,再转入 2000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

酚酞指示剂 1g 酚酞溶于 100mL 乙醇中。

分析步骤

称取 1g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样,放入内盛 3.0g 艾氏卡试剂的坩埚中,仔细混匀,再用 2.0g 艾氏卡试剂覆盖,将坩埚送入高温炉内,半启炉门,使炉温逐渐由室温升到 (680 ±20) ℃,并在该温度下加热 3h。将坩埚从高温炉中取出冷却至室温,坩埚中的烧结物转入 250mL 烧杯中,用 50~60mL 热水冲洗坩埚内壁,将冲洗液倒入烧杯中。用倾泻法以中速定性滤纸过滤,用热水冲洗残渣 1~2 次,然后将残渣移入漏斗中,再用热水仔细冲洗滤纸和残渣,直到无氯离子为止 (用硝酸银溶液检验) ,过滤和冲洗残渣过程应控制滤液最后体积约为 110mL。于滤液中加 1 滴酚酞指示剂,用硝酸调至红色消失,再过量 5mL。加入 5.00mL 标准氯溶液及 10mL 硝酸银溶液,放置 2~3min,加入 2~ 5mL 正己醇,盖上表面皿,把烧杯放在磁力搅拌器上快速搅拌 1min 后,加入 1mL 硫酸铁铵饱和溶液,用标准硫氰酸钾溶液滴定,当溶液由乳白色变成浅橙色即为终点。同时做空白试验。

空气干燥煤样氯的含量的计算参见式 (73.96) 。

73.11.9.3 艾氏卡试剂熔样-硫氰酸汞光度法

方法提要

氯离子在酸性介质中能取代 Hg (SCN)2中的 SCN-,加入 Fe (Ⅲ) 使与 SCN-作用,间接测定氯的含量。反应方程式:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

仪器

分光光度计。

试剂

艾氏卡试剂按照MgO+Na2CO3质量比为(2+1)混匀。

高氯酸。

高氯酸铁溶液称取50gFe(NO3)3,加入10mLHClO4及30mL水,置于电热板上蒸至近干,再加入420~430mLHClO4,用水稀释至1000mL。

硫氰酸汞乙醇饱和溶液称取1.5gHg(SCN)2,加入至500mL无水乙醇中,摇匀至溶解,置于棕色玻璃瓶中,避光静置2天以上。

校准曲线

吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL氯标准溶液置于25mL比色管中,用水稀释至10mL,加入3mLFe(ClO4)3溶液及3mLHg(SCN)2-乙醇饱和溶液,加水稀释至25mL,摇匀。静置5min,在分光光度计上,于波长460nm处,用2cm比色皿,测量吸光度,绘制校准曲线。

分析步骤

称取2g艾氏卡试剂置于25mL瓷坩埚中,称取1g(精确至0.0001g)粒度小于2mm的空气干燥煤样,搅匀,于煤样上覆盖1g艾氏卡试剂,于高温炉中从低温升至680℃熔融,保温3h,取出,冷却。将已熔好的煤样倒入150mL烧杯中,用15mL热水浸取坩埚,将溶液移入烧杯中,重复3次用水冲净坩埚。将已提取好的溶液置于电热板上,保温30min取下,冷却至室温,移入100mL容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀,静置过夜。吸取5.00mL上层清液,置于25mL比色管中,加入0.5mLHClO4,加水稀释至10mL,摇匀。然后按校准曲线分析步骤操作,测得氯量。

空气干燥煤样氯含量的计算参见式(73.93)。

注意事项

Fe(ClO4)3溶液常态为淡粉色透明液体,蒸干时,若加热时间过长,容易形成红色氧化物沉淀,酸化稀释后为红色悬浊液。此时,将其置于电热板上加热,溶解即可恢复常态。

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