怎样选择标定EDTA标准液的工作基准试剂?
选择工作基准试剂的原则是与测定对象尽量一致,因此在水硬度的测定中,标定EDTA溶液的工作基准试剂也可选用CaCO3.
CaCO3基准试剂的干燥
将CaCO3放烘箱中于393K下干燥2h,稍冷后置于干燥器中冷至室温.
CaCO3标准溶液配制
准确称取0.17~0.20gCaCO3,先用少量水湿润,盖上表面皿,缓慢加 1:1 HCl 10mL,加热溶解.溶解后将溶液转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的标定
a.用吸管吸取25.00mLCa2+试液,加入10mLpH=10的氨缓冲溶液,3滴K-B指示剂(0.2g酸性铬蓝K和0.4g萘酚B,配制为1000mL水溶液),用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色,即为终点.
b.用含Mg-EDTA的缓冲溶液(见下面的讨论2),以铬黑T为指示剂标定.
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若水样中Mg2+的含量较低时,应如何测定水硬度?
⑴当水样中Mg2+的含量较低时(一般要求相对于Ca2+来说须有5% Mg2+存在),因用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点,可在EDTA标准溶液中加入适量Mg2+(标定前加入Mg2+,对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的灵敏性,后者配法如下 :
氨性缓冲溶液pH=10;
称取20gNH4Cl,加100mL浓氨水,加Mg2+ EDTA盐全部溶液,用水稀释至1L;
Mg-EDTA盐溶液的配制,称取0.25gMgCl2·6H2O于100mL烧杯中,加入少量水溶解后转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,用干燥的吸管移取50.00mL溶液,加5mLpH=10的氨缓冲溶液,5滴铬黑T指示剂,用0.1mol·L-1 EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色,即为终点.取此同量的EDTA溶液加入容量瓶剩余的镁溶液中,即成Mg2+-EDTA盐,将此溶液全部倾入上述缓冲溶液中.
⑵采用K-B混合指示剂,终点颜色由紫红色变为蓝绿色.
谁知道EDTA滴定法测定水稳料中水泥剂量的试验步骤?
1.加入适量的盐酸于样品中,将固体完全溶解。用50ml移液管取50.00ml于锥形瓶中待用。
2.加入5ml,10%NaOH和适量钙红指示剂,在PH=12时,Mg+沉淀为Mg(OH)2,用EDTA滴定,注意慢滴并用力摇动,至溶液由紫红变至纯蓝为终点。平行测定2次,所用EDTA相差不得超过0.05ml。
edta法测定钙含量
步骤:
1.选取代表性的无机结合料稳定材料,对于稳定细粒土取样约1000g。
2.称取300g水泥细粒土(精确至0.01g)放入大烧杯中,用搅拌棒将结块搅散,加入10%氯化铵600ml,搅拌3min;放置10min,然后将上部清液转移到300ml烧杯中,搅匀,加盖表面皿待测。
3.用移液管吸取上层悬浮液10.0ml放入200ml锥形瓶瓶内,用量筒量取50ml1.8%氢氧化钠溶液于锥形瓶中,测得溶液pH值为12.5~13.0,然后加入钙红指示剂质量约0.2g,摇匀,溶液呈玫瑰红色,记录滴定管EDTA二钠标准溶液的体积V1 。开始滴定,边滴定边摇匀,仔细观察溶液颜色,变为紫色时,放慢滴定速度,并摇匀,直到变为纯蓝色为止,记录滴定管EDTA溶液体积V2(以ml计,读至0.1ml)。
4.计算公式:V1-V2,即为EDTA二钠标准溶液的消耗量。利用所绘制的标准曲线,根据EDTA二钠标准溶液消耗量,确定混合料中水泥或石灰的剂量。
扩展资料:
EDTA滴定法适用范围:
1.适用于在工地快速测定水泥和石灰稳定材料中水泥和石灰的剂量,并可用于检查现场拌和和摊铺的均匀性。
2.适用于在水泥终凝之前的水泥含量测定。
3.可以用来测定水泥和石灰综合稳定材料中结合料的剂量。
1.加入适量的盐酸于样品中,将固体完全溶解.用50ml移液管取50.00ml于锥形瓶中待用.
2.加入5ml,10%NaOH和适量钙红指示剂,在PH=12时,Mg+沉淀为Mg(OH)2,用EDTA滴定,注意慢滴并用力摇动,至溶液由紫红变至纯蓝为终点.平行测定2次,所用EDTA相差不得超过0.05ml.
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