银耳雪梨百合罐头食品安全标准如下。
1、食品原料经加工处理、装罐、密封、加热杀菌、冷却等工序加工而成的商业无菌的罐装食品。
2、食品经过适度的杀菌后,不含有致病性微生物,也不含有在通常温度下能在其中繁殖的非致病性微生物的状态。
糖水梨罐头加工技术要点及工艺流程如何?
中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口水果罐头中甲基硫菌灵
残留量检验方法 SN 0200-93
Method for determination of thiophanate-methyl
residues in canned fruits for export
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方
法。
本标准适用于出口梨罐头中甲基硫菌灵残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过1 500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、
产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
批量(件) 最低抽样数(件)
1~25 1
26~100 5
101~250 10
251~500 15
501~1 000 17
1 001~ 1 500 20
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取1罐作为原始样品,原始样品
总量不得少于2 kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4 试样制备
将所取原始样品在室温下开罐,将罐内液体和固体物分开并分别称重。按照两者比例
取1 000g代表性样品,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样。密
封,并标明标记。
2.5 试样保存
将试样于—18℃冷冻保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
样品中甲基硫菌灵用苯提取,提取液蒸干定容后,直接用反相液相色谱分离,紫外检
测器在268nm波长处检测,外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 苯:分析纯,重蒸馏。
3.2.2 无水硫酸钠:分析纯。
3.2.3 甲醇:紫外光谱纯。
3.2.4 甲基硫菌灵标准品:纯度≥99%。
3.2.5 甲基硫菌灵标准溶液:准确称取适量的甲基硫菌灵标准品,用甲醇配制成浓度
为0.500 0 mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 高效液相色谱仪并配有可调波长紫外检测器。
3.3.2 微型混合器。
3.3.3 低速离心机。
3.3.4 微量化学处理仪。
3.3.5 组织捣碎机。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取和净化
称取试样约5.0g(精确到0.01g)于25 mL离心管内,加5 mL苯和3g无水硫酸钠,立即
置于混合器上混匀2 min。将离心管放入离心机中以2 000r/min离心3 min。轻轻取出离心
管,用5 mL尖嘴吸管将上清液转移到20 mL具塞离心管中。残渣再用10 mL苯提取两次,合
并提取液。将20 mL离心管在微量化学处理仪上60℃条件下通空气挥发至干,取下,冷却至
室温。用1.0 mL甲醇溶解残渣,静置10 min后,取上清液供液相色谱测定。
3.4.2 测定
3.4.2.1 色谱条件
a. 色谱柱:μ Bondapak C 18,3.9×300mm;
b. 色谱柱温度:35℃;
c. 流动相:甲醇-水(60+40),1.2mL/min;
d. 吸收波长:268nm;
e. 满标度量程:0.01。
3.4.2.2 色谱测定
根据样液中甲基硫菌灵含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样
液中甲基硫菌灵响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进
样测定。在上述色谱条件下,甲基硫菌灵保留时间约为5.25min。
3.4.3 空白试验
除不加试样外,按上述测定步骤进行。
3.4.4 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下列公式计算:
h·c·V
X=—————-
hs·m
式中:X——试样中甲基硫菌灵残留量,mg/kg;
h——样液中甲基硫菌灵的峰高,mm;
hs——标准工作溶液中甲基硫菌灵的峰高,mm;
c——标准工作溶液中甲基硫菌灵的浓度,μg/mL;
m——称取的试样量,g;
V——样液最终定容体积,mL。
注:计算结果需扣除空白值。
4 测定低限、回收率
4.1 本方法的测定低限为0.1mg/kg。
4.2 回收率
回收率的实验数据:甲基硫菌灵浓度在0.1~5.0mg/kg范围,回收率为86.0%~94.6%。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国河北进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人段文仲、王凤池、任世国、孙力军。
主要参考文献:
Padlo Cabras.etc.J.Agric.Food chem.30,597-599,1982。
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中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施
(1)工艺流程
从原料选择和处理→清选→去皮→护色→切半→去心→抽空与漂烫→装灌→排气→封口→杀菌→冷却→保温→打检→成品。
(2)技术要点
①原料选择。用于罐制的梨应充分成熟、新鲜完整,果实横径不小于60毫米,并分成60~65毫米、65毫米以上两等,剔除病、虫、伤果。使用冷藏果时必须经过缓慢升温,使果心温度达到15℃以上方可加工,否则影响产品质量。
②去皮。生产上一般均采用旋皮机旋皮,虽比人工去皮效率高,但去皮不完全,还需要人工修整,且去皮损失率较高。
③护色。梨果实去皮后极易发生酶促氧化褐变,生产上普遍采用护色液浸泡法进行护色。护色液一般为1%~2%的食盐水,或再添加0.1%~0.2%的柠檬酸。食盐可降低氧气在水中的溶解度,从而减少原料与氧气的接触;食盐水还能使蛋白质氧化酶在一定程度上脱水而降低活性。柠檬酸可降低护色液的pH从而能降低酶的活性;还可与护色液所用水及原料中的铁离子螯合,避免其与多酚类物质发生变色反应。维生素C也有较好的护色效果,但在后续加热工序及产品贮存过程中会发生维生素C褐变并产生异味,因而不宜使用。亚硫酸盐有很好的护色效果,但因罐盖及铁罐内壁为抗酸而不抗硫涂料层,原料中残留的硫会对其产生腐蚀作用,因而也不宜使用。
④切半和去心。去皮后的原料应及时进行切半,去心处理。可按产品要求切成两半或四瓣,但同一批产品应一致。果心周围的石细胞一定要去净,否则变色。在整个切瓣、去心操作过程中要尽量减少原料在空气中暴露时间。
⑤装罐前处理。切瓣、去心后的原料,装罐前可有三种处理方法,即漂烫法、抽空法和生装法。
漂烫:将果块置于95℃以上或微沸水中漂烫10~15分钟,之后捞出于冷水中冷却。漂烫后可使酶失去活性,防止褐变;同时果内组织中的气体被排出,呈半透明状。此法由于使原料养分损失较大和受热较多,对产品质量影响较大,目前已基本淘汰。
抽空法:将果块放入适宜浓度糖液(加入0.1%柠檬酸)中,在一定真空度下保持一定时间,然后恢复常压,使果块组织内气体被抽出而充入糖液。此法由于果块中气体被预先排出,减少了酚类物质与氧气的接触,而且果块的热传导性提高,使氧化酶活性在后续加热排气工序中能迅速破坏,因而护色效果较好。同时,由于减少了整个工艺的热处理时间,所以果块的脆度也保持较好。
生装法:果块既不漂烫也不抽空处理,直接装罐。此法由于能大大缩短整个工艺时间,减少产生过程中不良变化的机会,因此产品色泽和风味均较好。
⑥装罐。每罐内按产品质量标准装入规定重量的果块,之后注入糖液,并留有一定高度的顶隙。糖液浓度按照产品标准规定的开罐浓度,根据果块的可溶性固形物浓度每罐内果块与糖液的重量比例进行计算。糖液中需加入一定量的柠檬酸,使产品保持一定的糖酸比;但酸加入不宜过早,否则会导致蔗糖转化较多,使褐变加重。
⑦排气和封口。排气的目的是将罐内空气排除,封口后形成一定的真空度,以保证产品质量。常用方法是将罐置于高温蒸气下10~15分钟,使罐中心温度达到75℃,之后迅速封口。经加热,果块及糖液体积膨胀,果块内的空气也被排除,再经封口、杀菌,冷却后由于内容物收缩,顶隙中水蒸气凝结,即可形成一定真空度。鉴于真空度的形成原理,排气后应迅速封口,否则会使罐头真空度降低。
上述排气方法由于热传导慢,受热时间较长,不利于产品质量的提高。较理想的排气方法是采用微波加热。由于微波的穿透力强,可使罐内各部位同时均匀受热,能在短时间内达到排气要求的温度,受热时间短,从而最大限度地保持原料的色泽,风味和脆度。但由于金属对微波的反射作用,铁罐包装时不能采用微波加热排气,玻璃罐在排气过程中不能套盖。
⑧杀菌和冷却。杀菌效果决定着产品的保藏性能,最终决定产品质量。因此,一定要严格按照各种罐盒、各种罐型的规定杀菌温度、杀菌时间进行杀菌操作。杀菌后及时冷却,以减少热力对罐头质量的不利影响。随后,擦干罐外水分,进行保温检验,合格后贴标、装箱、入库或上市。
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